تُستخدم قيمة BOD للتوصيف الكمي للملوثات القابلة للتحلل كيميائيًا الموجودة في الماء، والتي يكون تحللها مصحوبًا بتغير في الحموضة. ‎التوازن الطبيعي للمسطحات المائية. BOD.5 وفقًا لـ Theriault لمياه الصرف الصحي المنزلية حوالي 70٪. . من قيمة COD المقابلة، مما يشير إلى كمية الأكسجين المطلوبة للأكسدة الكاملة لجميع المواد العضوية. : التراب.[...]

مع الأخذ في الاعتبار مدة تحليلات BOD (5، 10، 20 يومًا)، من أجل التحكم التشغيلي وإدارة نظام معالجة المياه البيوكيميائية، يوصى في كل حالة على حدة، في ظل ظروف نظام التدفق الثابت وتكوين الماء ، لديك جدول يحدد وظيفيًا العلاقة بين COD وBOD. يبلغ وقت تحليل COD (الطريقة السريعة) حوالي 20 دقيقة. وهذا سيسمح بإجراء تعديلات في الوقت المناسب على النظام التكنولوجي والحفاظ على جدوى التكاثر الحيوي. تتميز قدرة مياه الصرف الصحي على المعالجة الكيميائية الحيوية بمؤشر كيميائي حيوي، أي. نسبة BODp/COD.[...]

يوضح الجدول كمية المادة العضوية، معبرًا عنها بقيم BOD.5، في الأجزاء المختلفة المتناثرة من مياه الصرف الصحي البلدية. أحد عشر.[ ...]

إذا تم إمداد سائل النفايات إلى مرشح عالي الحمل مع BOD 5 nach، ويغادر بعد مروره عبر الفلتر وخزان الترسيب الثانوي مع BOD 5koi، مع طبقة تحميل يومية على المرشح الحيوي L m (وهذا هو نفس m؛ 3) /m2 يوم)، ثم Mj,(- =BPK5nach L، وM Mvn-ЪPK5konHHL = L(BPK5ka„-BPK5kok).[...]

لتنقية مياه الصرف الصحي التي تحتوي على مركبات عضوية مع BOD = 5-ساعة-10 جم/لتر، يتم استخدام عملية كيميائية حيوية لاهوائية في أجهزة الهضم. تتم العملية بشكل كامل عند درجة حرارة 45-55 درجة مئوية دون وصول الهواء (التخمير الحراري). غالبًا ما يتم استخدام الهاضمات لمعالجة الحمأة من خزانات الترسيب الأولية والثانوية، وبعد ذلك يتم ترشيح الحمأة وفصلها وتحييدها بسهولة. ونتيجة لتحلل المركبات العضوية يتكون غاز الميثان وثاني أكسيد الكربون والهيدروجين والنيتروجين وكبريتيد الهيدروجين، والتي يتم حرقها باستخدام حرارة الغازات العادمة لتسخين خزانات الميثان.[...]

عادة ما تكون كمية المواد الصلبة العالقة التي تدخل المرشحات 10-12.5 ملغم/لتر مع BOD يبلغ 5.8-6.8 ملغم/لتر. يحتوي المرشح على 1.3-2.9 ملغم/لتر من المواد الصلبة العالقة، في حين يتم تقليل BOD إلى 2 ملغم/لتر. وبالتالي، يتم تقليل محتوى المواد الصلبة العالقة أثناء الترشيح بنسبة 70-90%، والـ BOD بنسبة 65-75%.[...]

يتطلب الطلب على الأكسجين البيوكيميائي لمياه الصرف الصحي BOD دراسة تفصيلية.5. وهذا ليس فقط بسبب؛ أن BOD5 لمياه الصرف الصحي هو أحد المؤشرات التي تستخدم مباشرة لحسابات تصريف مياه الصرف الصحي في المسطحات المائية، ولكن أيضا صعوبة تحديد هذا المؤشر بشكل صحيح. يرتبط تحديد BODb لسائل النفايات بأخطاء كبيرة، والتي يتم تفسيرها غالبًا بخصوصية مياه الصرف الصناعي، والتي تحتوي، إلى جانب المواد العضوية التي تتأكسد بسهولة كيميائيًا (أي بمشاركة المياه الدقيقة)، أيضًا على مبيد للجراثيم. المواد التي بتركيزات صغيرة يمكن أن تمنع العملية البيوكيميائية لأكسدة المواد العضوية في مياه الصرف الصحي. وبالتالي، تتأكسد الأحماض العضوية (الفورميك، الخليك، اللاكتيك، إلخ)، والجليكولات، والأسيتون، والميثانول، وما إلى ذلك في الماء، مما يزيد من كمية استهلاك الأكسجين البيوكيميائي BOD5، ومركبات النحاس والنيكل والكادميوم والزنك والكوبالت و المكونات الأخرى لمياه الصرف الصحي حتى في تركيزات صغيرة يمكن أن تمنع الاستهلاك الكيميائي الحيوي للأكسجين.[...]

دعونا نلقي نظرة على مثال موضوع على الرسم البياني في شكل خطوط منقطة. مع BOD-5 لمدة خمسة أيام = 56.24 ملجم / لتر ومعدل ثابت لاستهلاك الأكسجين /0 = 0.04، سيكون إجمالي الطلب الأوكسجيني البيولوجي مساوياً لـ 153 ملجم / لتر.

في بعض الأحيان يتم استخدام طريقة BOD-5 (الطلب على الأكسجين الكيميائي الحيوي بعد تخزين عينة المياه لمدة 5 أيام) لتحديد كمية المواد العضوية في المياه الجوفية. في هذه الحالة، تحدث أكسدة المواد العضوية تحت تأثير الكائنات الحية الدقيقة. يمكن أن تكون قيم COD وBOD-5 قريبة في حالة وجود مواد عضوية مؤكسدة كيميائيًا بسهولة في الماء (في هذه الحالة، COD = 1.4 BOD).[...]

يمكن تحديد محتوى المواد العضوية في المياه ومياه الصرف الصحي بطريقة غير مباشرة باستخدام المؤشرات BOD.5 وBODtotal وCOD. تؤخذ قيم هذه المؤشرات في الاعتبار عند حساب الحمل على مرافق معالجة مياه الصرف الصحي البيولوجية واختيار تصميم المؤكسدات الحيوية والتحقق من دقة تحليل مياه الصرف الصحي. بناءً على الفرق بين COD وBODtot، يتم تحديد محتوى المواد العضوية التي يصعب أكسدةها في مياه الصرف الصحي والمياه ويتم حساب التصميم المطلوب للهياكل ذات المعالجة البيولوجية الأكثر كثافة. تم وصف طريقة للتقدير التلقائي المستمر للمواد العضوية في المياه ومياه الصرف الصحي؛ كما تم تحديد BODke وCOD لمياه الصرف الصحي في وقت واحد.[...]

بلورات تذوب في الهواء ولها رائحة الأمونيا؛ م 105.14؛ النائب. 28 درجة مئوية؛ t.bale 268 درجة مئوية؛ شديد الذوبان في الماء؛ BOD.5 0.1؛ كود 1.06.[...]

تشتمل مرافق المعالجة في قرية لوزا، منطقة زاغورسك، على مرشحين حيويين عاليي التحميل يبلغ قطرهما 15 مترًا، وارتفاعهما 3.5 مترًا، محملين بالحجر المسحوق بحجم جسيمات يتراوح بين 40-60 ملم. يتم توزيع مياه الصرف الصحي في الفلتر الحيوي باستخدام رشاش نفاث. يتم توفير الهواء عن طريق مروحتين EVR-4. يبلغ الحمل الهيدروليكي حوالي 10 م3/(م2-يوم)، وكمية الهواء المزود هي 12 م3 لكل 1 م3 من الماء. وتستقبل مرافق المعالجة مياه الصرف الصناعي بكمية 1000 م3/يوم ومياه الصرف الصحي المنزلية من قرية سكنية بكمية 500 م3/يوم. يبلغ BOD5 لمياه الصرف الصحي الواردة حوالي 80-130 ملغم / لتر، و BOD5 لمياه الصرف الصحي المعالجة هو 4-16 ملغم / لتر.[...]

يتم تقييم تشغيل أجهزة التهوية الأولية جنبًا إلى جنب مع خزانات الترسيب الأولية بناءً على درجة الاحتفاظ بالمواد الصلبة العالقة وانخفاض نسبة BOD.5. يعتمد التأثير التشغيلي لأجهزة التهوية المسبقة على تركيز مياه الصرف الصحي، وكمية الحمأة المنشطة المقدمة، وتصميم خزان الترسيب الأولي. ويزداد تأثير التهوية المسبقة مع زيادة تركيز مياه الصرف الصحي.[...]

تتميز مياه الصرف الصحي الناتجة عن مصانع المشروبات الغازية بتفاعل نشط محايد (الرقم الهيدروجيني = 7)، وتحتوي على 200 ملغم/لتر من المواد الصلبة العالقة؛ يبلغ BOD.5 لهذه المياه العادمة 400 ملجم/لتر.[...]

يُظهر المحور السيني BOD لمدة خمسة أيام (5). تقع في نطاق 1-1200 ملغم / لتر. يُظهر الخط الإحداثي إجمالي BODco من 2.5 إلى 2000 ملغم / لتر. الخطوط المستقيمة، الصاعدة من اليسار إلى اليمين، توضح ثوابت معدل استهلاك الأكسجين في المدى من 0.01 إلى 0.4.[...]

وليكن معلومًا أن الفاصل الزمني بين تدفق المياه من النقطة أ إلى النقطة ب يساوي ¿ = 14.1 يومًا، والمعدل الثابت (استهلاك الأكسجين K1 = 0.04 وBOD الأولي عند النقطة A يساوي 5.0 مجم/لتر نستعيد النقطة ¿ = 14.1 المتعامدة مع المنحنى الذي عنده AT = 0.04 ومن نقطة تقاطع هذين الخطين نرسم خطاً أفقياً حتى يلتقي مع المنحنى المائل الذي عنده BOD = 5.0 مجم /l من نقطة تقاطع هذين الخطين نخفض العمودي على الأفقي العلوي مما يعطي BOD = 1.33 mgCl[...]

يؤدي التحميل الزائد على خزانات الترسيب الأولية وتقليل وقت الترسيب إلى ساعة واحدة إلى حقيقة أن 25-30% فقط من المواد الصلبة العالقة وحوالي 10-15% من الطلب الأوكسجيني البيولوجي يتم الاحتفاظ بها في خزان الترسيب.5. ونتيجة لذلك، فإن الحصة الرئيسية من معالجة التلوث تقع على خزانات التهوية، ويزداد الحمل على الحمأة المنشطة إلى 460-500 ملجم/جم من الحمأة. عادة ما تتضخم هذه الحمأة المنشطة، خاصة في فصل الصيف، ويرتفع مؤشر الحمأة إلى 200-300 مل/جم. في ظروف زيادة مؤشر الحمأة، من الضروري تقليل جرعة الحمأة في خزانات التهوية، نظرًا لأن خزانات الترسيب الثانوية لا يمكنها التعامل مع العمل، فإن تقليل جرعة الحمأة يزيد من الحمل المرتفع بالفعل على الحمأة. من الضروري زيادة تدفق الهواء (ما يصل إلى 80-100 م 3 لكل كجم من BODb). وفي الوقت نفسه، يزداد نمو الحمأة المنشطة (يصل إلى 15-20 طنًا لكل 100 ألف متر مكعب من مياه الصرف الصحي)، مما يؤدي إلى تعطيل ضاغطات الحمأة وسلسلة مرافق معالجة الحمأة بأكملها.[...]

بالإضافة إلى العناصر الأساسية لتكوين الخلية (C، N. O، H)، هناك حاجة إلى مكونات أخرى بكميات صغيرة لبناءها. وبالتالي، فإن حاجة الخلية للمنغنيز هي 10-10-5 ملغ لكل 1 ملغ من BOD.5 المزال، النحاس - 14.6 -10-5، الزنك - 16-10-5، الموليبدينوم - 43-10 5، السيلينيوم - 14- 10 10، مغنيسيوم - 30-10-4، كوبالت - 13-10 5، كالسيوم 62-10-4، صوديوم - 5-10-5، بوتاسيوم - 45-10، حديد -12-10-3، كربونات- ايون - 27-. 10-4. عادة ما يكون محتوى هذه العناصر في المياه الطبيعية، والتي تتشكل منها مياه الصرف الصحي، كافياً لتلبية متطلبات التمثيل الغذائي البكتيري بشكل كامل. في كثير من الأحيان لا يوجد ما يكفي من النيتروجين والفوسفور ويتم إضافتها بشكل صناعي في شكل سوبر فوسفات، وحمض الأرثوفوسفوريك، والأموفوس، والكبريتات، والنترات أو كلوريد الأمونيوم، واليوريا، وما إلى ذلك.[...]

مايو (1954) في مقال "معالجة مياه الصرف الصحي من مصافي النفط باستخدام المرشحات الحيوية التجريبية" كتب أن مياه الصرف الصحي التي تحتوي على 42-83 ملغم / لتر من المنتجات البترولية مع BOD من 50-650 ملغم / لتر في غياب الكبريتيدات خضعت للتنقية. . وشمل التركيب أجهزة التخثر، وخزانات الترسيب الأولية، والمرشحات الحيوية، وخزانات الترسيب الثانوية. تم استخدام كبريتات الألومنيوم (35-40 مجم/لتر) وSi02 المنشط (5-6 مجم/لتر) كمواد تخثر. ونتيجة للتخثر، انخفض الطلب الأوكسجيني البيولوجي بنسبة 33%، وانخفض محتوى المنتجات البترولية بنسبة 9-86%. يتراوح الحمل على المرشحات الحيوية وفقًا لـ BOD.5 من 148 إلى 444 جم يوميًا لكل 1 م3 من تحميل المرشح الحيوي. ونتيجة للترشيح، انخفض مستوى BOD5 إلى 15-20 ملغم/لتر. بعد استخدام المرشحات الحيوية، يوصى بتجميع مياه الصرف الصحي في البرك لمدة 60 يومًا، وقبل إطلاقها في الخزان، تمرر عبر مصافي دقيقة.[...]

احسب كيف سيتغير الحمل N على الحمأة إذا تغيرت نسبة التجديد من 25 إلى 50% مع مدة تهوية £ = 6.8 ساعة، جرعة الحمأة في خزان التهوية نفسه al = 1.4 جم/لتر، في جهاز التجديد r = 5.6 جم /لتر محتوى الرماد في الحمأة 3.1 = 28% - BOD.5 للمياه الداخلة إلى خزان التهوية 120 ملغم/لتر.

يتم جرعات الكواشف (كبريتات الألومنيوم والجير) في مياه الصرف الصحي أمام مصائد الرمال الهوائية بكمية تضمن تقليل تركيز الفوسفور أثناء الترسيب إلى 1-2 ملجم / لتر. وفي الوقت نفسه، أثناء عملية الترسيب، ينخفض الطلب على الأوكسجين البيولوجي بنسبة 60-65% وتركيز المواد الصلبة العالقة بنسبة 80-90%. مع هذه الدرجة العالية من استخلاص الملوثات في مرحلة التنظيف الميكانيكي، يمكن تقليل مدة التهوية بشكل كبير.[...]

أجرت شركة Mottl تجارب على معالجة مياه الصرف الصحي الناتجة عن مصانع الفسكوز الأساسية باستخدام كبريتات الحديد المكلورة. أظهرت النتائج التجريبية أنه بالمقارنة مع الترسيب التقليدي، وباستخدام طريقة التنظيف هذه، يتم تقليل الأكسدة بنسبة 31.7%، وBOD.5 بنسبة 39.9%. الجرعة المثالية للكاشف هي 100-400 ملغم/لتر من الرقم الهيدروجيني - 6.65-11.8؛ زمن التسوية ساعتين[...]

تعد مصانع تجهيز اللحوم مصدرًا مهمًا لنفايات الدهون. تعتبر مياه الصرف الصحي الخاصة بهم أكثر تلوثًا بمقدار 2-10 مرات من مياه الصرف الصحي البلدية وتحتوي على كميات كبيرة من البروتينات والدهون والبروتينات والكحولات والأحماض الدهنية، مما يحدد قيم COD وBOD الهامة. لذلك، على سبيل المثال، يحتوي مصنع معالجة اللحوم في موسكو على تدفق من التركيبة التالية، ملغم / لتر: الدهون حتى 2300، البروتينات حتى 2000، المواد الصلبة العالقة حتى 3000، BOD.5 حتى 1500، COD حتى 8800 (الأكسجين ).[...]

في الوقت الحالي، أصبحت التركيزات القصوى المسموح بها للمواد الكيميائية الضارة في مياه الخزانات ومعايير جودة المياه الأخرى منتشرة بشكل متزايد في الخارج. في إنجلترا، تم وضع المعايير التالية لجودة المياه من مصادر المياه المنزلية: BOD.5 أقل من 4 ملغم / لتر، COD أقل من 25 ملغم / لتر. بالنسبة للمصادر ذات الأهمية السمكية، تكون هذه المؤشرات أعلى: BODb من 10 إلى 4 ملغم/لتر، COD من 40 إلى 25 ملغم/لتر. في إنجلترا، تم وضع ما يسمى بمعايير العمل لمياه الصرف الصحي بناءً على حسابات تضمن جودة المياه المطلوبة في الخزان (1951).[...]

يؤدي نقص المياه في العديد من المناطق إلى تحفيز استخدام مياه الصرف الصحي البلدية المعالجة لتوفير المياه للمؤسسات الصناعية. ولرفع جودة مياه الصرف الصحي المعالجة إلى المستوى المطلوب عند استخدامها في إمدادات المياه الصناعية، من الضروري إجراء تنقية إضافية لها باستخدام المرشحات والتطهير. يوصى باستخدام المرشحات الرملية السريعة لتقليل محتوى المواد الصلبة العالقة و BOD.5 إلى 5 ملجم / لتر، بالإضافة إلى الكلورة (جرعات الكلور 5-10 ملجم / لتر). يجب ألا تتسبب مياه الصرف الصحي المعالجة بعد ذلك في زيادة التلوث البيولوجي. إن تجربة استخدام مياه الصرف الصحي البلدية المعالجة لتزويد المؤسسات الصناعية بالمياه تؤكد الوعد الذي يحمله هذا الحدث.[...]

يتم تحديد جودة مواد التخثر المستخدمة، أي محتوى المواد الفعالة في كلوريد الحديديك والجير المطفأ، مرة واحدة على الأقل في الأسبوع وفي كل حصة جديدة قبل الاستخدام. يتم فحص درجة تخثر الحمأة مرة واحدة على الأقل في الأسبوع، ودائمًا عند استخدام دفعة جديدة من مواد التخثر وعند إعادة تشغيل الهياكل بعد إيقاف التشغيل. يتم تحليل المادة المرشحة مرة واحدة على الأقل كل عقد (متوسط العينات اليومية)، ويتم تحديد الرقم الهيدروجيني والمواد الصلبة العالقة والـ BOD.5 والبقايا الصلبة.[...]

في قسم الصرف الصحي في MIIGS (S.V. Yakovlev)، بالتعاون مع موظفي محطة معالجة Shchukinsky (P.I. Galanin و A.N. Dubovoy)، تمت دراسة عمل المُخثر الحيوي، حيث يتم تغذية الأغشية الحيوية من خزانات الترسيب الثانوية بعد المرشحات الحيوية.[.. .]

في خزانات مستجمعات المياه، بسبب تأثير الترسيب، يتناقص لون الماء بمعدل 10٪. تظل معظم مؤشرات جودة المياه على نفس المستوى كما هو الحال في خزان إيفانكوفسكي. وتحت السد، في قطاع يبلغ طوله 80 كيلومترًا، لا تتلقى القناة مياه الصرف الصحي. وتمر من تحتها المجاري المائية التي تعبر مسار القناة عن طريق السيفونات أو يتم تحويلها إلى أحواض أخرى. علاوة على ذلك، على مقطع يبلغ طوله 20 كم، توجد خزانات مستجمعات المياه - إيكشينسكوي وبيشفسكوي، والتي تحتوي على مستجمعات مياه صغيرة ومصادر تلوث ضئيلة. يتم تحديد جودة المياه في هذه الخزانات من خلال جودة مياه مصدر خزان إيفانكوفو والعمليات المائية الداخلية. تحتوي خزانات بيالوفسكوي وكليازمينسكوي على مناطق مستجمعات مياه كبيرة نسبيًا وتتلقى كميات كبيرة من التلوث. يحتل خزان أوشينسكوي مكانًا خاصًا، حيث يحتوي على أصغر منطقة لتجميع المياه وأكبر حجم على عمق كبير. وبحسب سويوزغيبروفودخوز، تنتقل المياه عبر القناة إلى بيستوف (90 كم) خلال 4 أيام، ومن خلال خزاني بيستوفسكي وإيكشينسكي لمدة 10 أيام. وتتميز معاملات التنقية الذاتية عند درجة حرارة الماء 19 درجة مئوية على النحو التالي: BOD-5 - 0.0072؛ المنتجات البترولية - 0.0044؛ اللون - 0.014.

الاتحاد الروسيPND F

PND F 14.1:2:3:4.123-97 (FR.1.31.2007.03796) التحليل الكيميائي الكمي للمياه. منهجية قياس استهلاك الأكسجين البيوكيميائي بعد عدد n من الأيام من الحضانة (BOD (الإجمالي)) في المياه العذبة السطحية، وتحت الأرض (الأرضية)، ومياه الشرب، ومياه الصرف الصحي، ومياه الصرف الصحي المعالجة (مع التعديلات والإضافات)

________________

موازين المختبر فئتان للدقة، GOST 24104 *؛

________________

* GOST R 53228-2008 ساري المفعول على أراضي الاتحاد الروسي. - مذكرة الشركة المصنعة لقاعدة البيانات.

الموازين الفنية من فئة الدقة الرابعة، TU 25-06-385-77 أو نظائرها؛*

________________

* تمت الإضافات والتغييرات وفقًا للمحضر رقم 23 لاجتماع المؤسسة العلمية والتقنية التابعة لمؤسسة الدولة الفيدرالية "TsEKA" التابعة لوزارة الموارد الطبيعية في روسيا بتاريخ 30 مايو 2001.

خزانة تجفيف كهربائية؛

ثلاجة لتخزين العينات، توفر درجة حرارة 24 درجة مئوية؛

أجهزة الاهتزاز من النوع AVU-1، AVU-6p، AVU-10r TU 64-1-1081؛

جهاز اختبار BOD أو مقياس التأكسج لأي تعديل يسمح بإعادة إنتاج الخصائص المترولوجية الواردة في الجدول 2؛

محرك مغناطيسي، TU 25-11-834-73؛

مضخة فراغ من أي نوع؛

الضاغط الصغير لحوض السمك AEN، TU 16-064، 011؛

جهاز لتقطير المياه، TU 64-1-2-2718؛

قوارير ذات قاع مسطح وضيقة العنق (GOST R 50222*) مع سدادة زجاجية أرضية (مخاريط حسب غوست ص 50222*) بسعة 250 سم، ومعايرتها بدقة 0.1 سم؛

________________

مجففات بقطر 140؛ 190؛ 250 ملم، غوست 25336؛

إدراجات للمجففات التي يبلغ قطرها 128؛ 175؛ 230 ملم، غوست 9147؛

أكواب أو أسطوانات قياس بسعة 25؛ 50؛ 250؛ 1000 سم، غوست 1770؛

ماصات من الفئة 2 بدقة بسعة 10.0؛ 20.0; 50.0; 100.0 سم، غوست 29169 *؛

________________

قوارير قياس 100؛ 250؛ 500؛ 1000 سم، فئة الدقة الأولى، GOST 1770؛

قوارير مخروطية TS، THS بسعة 250 و 500 سم، GOST 25336؛

مسارات المختبرات B-75-110 HS؛ V-100-150 HS، غوست 25336؛

أنابيب كلوريد الكالسيوم TH-P-1-17(25)، GOST 25336؛

أكواب الوزن (بالجملة)، GOST 25336؛

الزجاجات والجرار الزجاجية ذات العنق اللولبي، مع حشية وغطاء أو مع سدادة أرضية لجمع وتخزين العينات والكواشف بسعة 500؛ 1000؛ 1500*; 2000 سم، تو 6-19-6-70؛

________________

زجاجات ومرطبانات أسطوانية من البولي إيثيلين ذات أغطية لولبية لجمع وتخزين العينات والكواشف بسعة 100؛ 250؛ 500؛ 1000؛ 2000 سم، تو 6-19-45-74؛

المرشحات الورقية عديمة الرماد "الشريط الأزرق"، TU 6-09-1678؛

مرشحات الزجاج فئة POR-40، GOST 23336؛

الأقمشة الحريرية (غاز المطحنة) N 19-25، GOST 4403؛

نشا البطاطس القابل للذوبان, غوست 10163 ;

فوسفات البوتاسيوم 3-ماء، GOST 2493؛

________________

أزيد الصوديوم؛

كلوريد الحديد (III) 6-ماء، GOST 4147؛

فوسفات الصوديوم غير مستبدل 12-ماء؛

فوسفات البوتاسيوم أحادي الاستبدال؛

هيدروكسيد البوتاسيوم، تو 6-09-5-2322؛

كلوريد الكالسيوم، GOST 4460؛

حمض السلفاميك، تو 6-09-2437؛

كبريتات المغنيسيوم 7-ماء، ؛

حمض الجلوتاميك، الدرجة التحليلية، TU 6-09-07-1091.

الكواشف لتحديد تركيز الأكسجين المذاب باستخدام طريقة قياس اليود:

كلوريد المنغنيز 4 هيدرات، أو

كبريتات المنغنيز 5-ماء أو 7-ماء؛

كبريتات الصوديوم 5-ماء، غوست 27068، أو

عيار قياسي 0.1 مول/دم مكافئ، TU 6-09-2540؛

هيبوكلوريت الصوديوم الذي يحتوي على كلور نشط بنسبة 3% على الأقل، أو الجير الطبي؛

فلوريد البوتاسيوم، GOST 20849؛

يجب أن تكون جميع الكواشف من الدرجة التحليلية. أو درجة الكاشف

يُسمح باستخدام الكواشف المصنعة وفقًا للوثائق التنظيمية والتقنية الأخرى، بما في ذلك الكواشف المستوردة، مع مؤهل لا يقل عن الدرجة التحليلية.

4. متطلبات السلامة

4.1. عند إجراء التحليلات، من الضروري الامتثال لمتطلبات السلامة عند العمل مع الكواشف الكيميائية وفقًا لـ GOST 12.1.007.

4.2. السلامة الكهربائية عند العمل مع التركيبات الكهربائية وفقًا لـ GOST 12.1.019.

4.3. تنظيم التدريب على السلامة المهنية للعمال وفقًا لـ GOST 12.0.004.

4.4. يجب أن تمتثل مباني المختبر لمتطلبات السلامة من الحرائق وفقًا لـ GOST 12.1.004 وأن تحتوي على معدات إطفاء الحرائق وفقًا لـ GOST 12.4.009.

5. متطلبات تأهيل المشغل

يمكن إجراء القياسات بواسطة كيميائي تحليلي يتقن هذه التقنية.

6. شروط إجراء القياسات

يتم إجراء القياسات في ظل الشروط التالية:

درجة الحرارة المحيطة (20±5) درجة مئوية؛

الضغط الجوي (84.0-106.7) كيلو باسكال (630-800 ملم زئبق)؛

الرطوبة النسبية (80±5)%؛

جهد التيار الكهربائي (220 ± 10) فولت ؛

تردد التيار المتردد (50±1) هرتز.

7. جمع العينات وتخزينها

يتم أخذ العينات وفقًا لمتطلبات GOST R 51592-2000 "المياه. المتطلبات العامة لأخذ العينات".*

________________

7.1. إعداد الأواني الزجاجية لأخذ العينات والتحليل

وتستخدم أطباق البولي إيثيلين، وإذا كان هناك زيت وهيدروكربونات ومنظفات ومبيدات حشرية في الماء، تستخدم الجرار الزجاجية الداكنة.

يجب أن تكون حاويات أخذ العينات والتحليل نظيفة كيميائياً. يتم غسله بخليط من ثاني كرومات البوتاسيوم وحمض الكبريتيك (خليط الكروميك)، جيداً بماء الصنبور، ثم 3-4 مرات بالماء المقطر. لا يسمح باستخدام المواد الخافضة للتوتر السطحي والمذيبات العضوية.

يتم تجفيف أوعية أخذ العينات في الهواء، أما تلك المستخدمة للتحليل، باستثناء أدوات القياس، فتجفف في فرن عند درجة حرارة 160 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة. لا تجفف القوارير على الأوتاد. وينبغي وضع علامات واضحة على حاويات أخذ العينات.

يجب معايرة دورق الحضانة الخاصة بتحديد الطلب الأوكسجيني البيولوجي بحجم 250 سم بدقة 0.1 سم، ويتم غسل الدورق جيدًا وتجفيفه (من الخارج والداخل) ووزنه مع السدادة على ميزان تقني بدقة 0.01 جم. ثم يتم ملؤها بالماء المقطر بالماء حتى الحافة وتغلق بسدادة زجاجية حتى لا تبقى فقاعات هواء تحت السدادة. جفف الدورق ثم قم بوزنه مرة أخرى إلى أقرب 0.01 جم.

الفرق في الوزن سيعطي كتلة الماء في حجم الزجاجة، والتي لتحويلها إلى حجم يجب تقسيمها عند درجة حرارة الماء 15 درجة مئوية - على 0.998، عند 20 درجة مئوية - على 0.997 وعند 25 درجة مئوية - بمقدار 0.996.

ينبغي تخزين الأواني الزجاجية النقية كيميائيًا المستخدمة في تحديد BOD باستخدام سدادات أرضية زجاجية مغلقة أو أغطية لولبية.

7.2. اختيار عينة

7.2.1. لأخذ عينات من المياه العميقة من البحيرات والخزانات والبرك والأنهار، يجب استخدام مقاييس الاستحمام بنظام مولتشانوف أو روتنر أو سكادوفسكي-زيرنوف.

لأخذ عينات من المياه العذبة السطحية من عمق لا يزيد عن 0.5 متر، يتم استخدام زجاجة ذات سدادة متصلة، والتي يتم وضعها في علبة أو جهاز أخذ العينات بوزن. تم تجهيز العلبة بحلقة يتم ربطها بحبل بأجزاء محددة تشير إلى عمق الغمر. عند العمق المطلوب، باستخدام حبل مربوط بالفلين، اسحب الفلين من عنق الزجاجة. بعد ملء الزجاجة بالماء (لا تظهر فقاعات هواء على سطح الماء)، يتم رفعها إلى السطح.

7.2.2. يتم أخذ عينات مياه الصرف الصحي من عمق 0.5 متر باستخدام أي نوع من أجهزة أخذ العينات.

7.2.3. يجب أخذ عينات من المياه الطبيعية ومياه الصرف الصحي في الأماكن التي يكون فيها الاختلاط أكبر.

7.2.4. في محطات معالجة مياه الصرف الصحي، ينبغي أخذ عينات لتحليل BOD قبل نظام الكلورة، لأنه الكلور النشط هو مادة متداخلة. إذا كان من الضروري تحليل العينة بعد الكلورة، فيجب إزالة الكلور الحر من مياه الاختبار (انظر القسم 7.8.3).

7.2.5. عند أخذ العينات، يتم قياس درجة حرارة الماء. لهذا * استخدم مقياس حرارة من 0 إلى 100 درجة مئوية، فئة الدقة الثانية وفقًا لـ GOST 28498 *. لتحديد درجة الحرارة في موقع أخذ العينات، يتم سكب 1 ديسيمتر من الماء في زجاجة، ويتم غمر الجزء السفلي من مقياس الحرارة في الماء وبعد 5 دقائق يتم أخذ القراءات، وتثبيتها مع الزجاجة على مستوى العين. دقة التحديد ±0.5 درجة مئوية.

________________

7.2.6. لا يجوز الاحتفاظ بالعينات المخصصة لتحديد BOD فيها.

7.2.7. يتم صب العينات المختارة، وشطفها مسبقًا بماء العينة، في مرطبانات أو زجاجات بحجم 1.5 ديسيمتر مكعب، وتعبئتها حتى الحافة وإغلاقها بدون فقاعات هواء بسدادات زجاجية مطحونة أو أغطية من البولي إيثيلين. يتم وضع حشوات تفلون أو رقائق الألومنيوم تحت أغطية البولي إيثيلين. يتم تعبئة العينات في صناديق خشبية لحمل العينات ومبطنة بالورق أو الخرق. لا تعرض العينات للضوء أثناء النقل.

7.2.8. عند أخذ العينة يتم إعداد بروتوكول في نموذج معتمد يوضح الغرض من أخذ العينة والتاريخ والوقت ومكان أخذ العينة ودرجة حرارة الماء والملوثات المشتبه بها ورقم العينة واسم الشخص الذي يأخذ العينة. يتم إرفاق ملصق على الزجاجة يشير إلى رقم العينة وموقعها وتاريخ أخذ العينة.

7.3. تخزين العينة

ويجب تحليل العينات مباشرة بعد جمعها. إذا لم يكن من الممكن معالجة العينة مباشرة بعد جمعها، فيجب تخزينها لمدة لا تزيد عن 24 ساعة عند درجة حرارة 4 درجات مئوية.

7.4. عينة المعالجة المسبقة

يتم تحديد الطلب الأوكسجيني البيولوجي في عينة طبيعية (مهزوزة) أثناء المراقبة التحليلية البيئية للامتثال لمعايير الجودة.

يتم تحديد BOD في عينة مستقرة ومفلترة أثناء مراقبة الإنتاج لكفاءة عملية معالجة مياه الصرف الصحي في مراحل مختلفة.

7.4.1. التحديد في العينة الطبيعية (المهزوزة). في المختبر، قبل البدء في التحديد، يتم خلط العينة جيدًا (باستخدام جهاز الرج أو يدويًا).

7.4.2. القرار بعد التسوية. تستقر العينة في اسطوانات لمدة ساعتين. باستخدام سيفون، يتم جمع 3/4 الجزء العلوي من الطبقة الشفافة من السائل فوق الرواسب في الزجاجة لتحليلها، دون التقاط الرواسب المهتزة.

7.4.3. تحديد في عينة تمت تصفيتها. يتم خلط العينة جيدًا وتصفيتها من خلال مرشح الشريط الأزرق الخالي من الرماد.

7.5. تحضير ماء التخفيف والمحاليل

يجب ألا يحتوي الماء المقطر المستخدم في تحضير جميع المحاليل والماء المخفف على مواد تؤثر على تقدير BOD (النحاس أكثر من 0.01 ملغم / ديسيمتر، الزنك أكثر من 1 ملغم / ديسيمتر، الكلور الحر، الكلورامين، المواد العضوية والأحماض). يتم تخزين الماء المقطر لتحضير ماء التخفيف بعناية من أي تلوث عند درجة حرارة 20 درجة مئوية. لا يمكن استخدام أوعية هذه المياه لأغراض أخرى.

7.5.1. يتم تحضير ماء التخفيف من الماء المقطر الذي تم الحصول عليه عشية التحليل، ويحفظ عند درجة حرارة 20 درجة مئوية؛ وهو مشبع بالأكسجين الجوي، ويتم تهويته إلى تركيز أكسجين مذاب لا يقل عن 8 ملجم/سم2 ولا يزيد عن 9 ملجم/سم2. يمكنك إثراء الماء بالأكسجين عن طريق رج زجاجة مملوءة بنسبة 2/3 بالماء المقطر على المدى الطويل.

في يوم الاستخدام، يتم قياس محتوى O2 المذاب في ماء التخفيف، ثم تتم إضافة 0.3 جم/دسم من بيكربونات الصوديوم لضبط الرقم الهيدروجيني إلى القيم المثلى.

يجب أن يكون الرقم الهيدروجيني لمياه التخفيف في حدود 7.0-8.0.

تتم إضافة أملاح الفوسفور والأمونيوم وسداسي هيدرات كلوريد الحديديك وكلوريد الكالسيوم وكبريتات المغنيسيوم إلى ماء التخفيف لإنشاء نظام عازل مستقر يسمح بالحفاظ على قيمة درجة الحموضة ثابتة خلال أي وقت حضانة، والتي لا تتغير مع إطلاق ثاني أكسيد الكربون (وهو مركب استقلابي). منتج البكتيريا).

7.5.1.1. المحاليل الملحية لتحضير ماء التخفيف

محلول الفوسفات المنظم pH=7.2.

يتم إذابة 8.5 جرام من فوسفات البوتاسيوم أحادي الاستبدال (KH PO)، و21.75 جرام من فوسفات البوتاسيوم غير المستبدل (KH PO)، و33.4 جرام من فوسفات الصوديوم 12 ماء (NaH PO · 12H O) و1.7 جرام من كلوريد الأمونيوم (NHCI) في الماء المقطر وضبطه. الحجم إلى 1 ديسيمتر.

كبريتات الماغنيسيوم

22.5 جرام MgSO · 7H O درجة تحليلية. يذوب في الماء المقطر، ويضبط الحجم إلى 1 ديسيمتر.

كلوريد الحديديك

0.25 جم FeCl · 6H O درجة تحليلية يذوب في الماء المقطر، ويضبط الحجم إلى 1 ديسيمتر.

كلوريد الكالسيوم

27.5 جم CaCl، درجة تحليلية. يذوب اللامائي في الماء المقطر، ويتم ضبط الحجم إلى 1 ديسيمتر.

يتم تخزين الحلول في الظلام في درجة حرارة الغرفة لمدة لا تزيد عن شهر. لا تستخدم إذا ظهرت الرواسب.

في يوم التحليل، أضف 1 سم من محلول الفوسفات المنظم، 1 سم من محلول كبريتات المغنيسيوم، 1 سم من محلول كلوريد الكالسيوم، 1 سم من محلول كلوريد الكالسيوم إلى 1 ديسيمتر من ماء التخفيف.

كلوريد الحديديك.

7.5.1.2. عدوى الميكروفلورا

تضاف البذور البكتيرية إلى الماء المخفف في يوم التحليل. (عند تحليل مياه الصرف الصحي من مرافق المعالجة البيولوجية، فإن مثل هذه البذور ليست مطلوبة). تتم إضافة البذر البكتيري عند دراسة المحاليل المعدة صناعياً، ومياه الصرف الصناعي، والمياه العذبة السطحية قليلة التغذية، والمياه الجوفية، ومياه الصرف الصحي المنقاة والمطهرة بعمق.

يمكن اختيار البذور البكتيرية من مصادر مختلفة، وعند تحضير ماء التخفيف يتم استخدام أحد الخيارات المقترحة:

أ) مياه الصرف الصحي الناتجة عن مرافق المعالجة البيولوجية الحضرية، والتي يتم جمعها بعد مصائد الرمال. أضف 0.3-1.0 سم لكل 1 سم من الماء المخفف.

ب) مياه الحوض. أضف 5.0-10.0 سم لكل 1 ديسيمتر من الماء المخفف.

ج) مياه النهر. أضف 10.0-20.0 سم لكل 1سم من الماء المخفف.

7.5.1.3. قمع البكتيريا النتروجينية

إن وجود النترجة في مياه الصرف الصحي الطازجة والمعالجة بيولوجيًا والملوثة بشكل طفيف يمكن أن يشوه بشكل كبير نتيجة تحديد الطلب الأوكسجيني البيولوجي. لقمع النترجة، في يوم التحليل، تتم إضافة مثبط إلى ماء التخفيف - محلول ثيوريا أو أليل ثيوريا - بحيث يكون تركيزه في ماء التخفيف 0.5 ملجم/سم، حيث يضاف 1 سم من محلول ثيوريا. لكل 1سم من الماء المخفف.

7.5.1.4. التحقق من نقاء الماء المخفف باستخدام اختبار فارغ

عند التحديد، يتم ملء إما أربع قوارير أكسجين بالماء المخفف، ويتم تحديد الأكسجين إلى قسمين مباشرة في يوم الدراسة (يوم "الصفر")، ويجب ألا يتجاوز الوقت بين تخفيف العينة وتحديد الأكسجين في يوم "الصفر" 15 دقيقة. في الدورقين المتبقيين، اللذين يتم وضعهما في منظم الحرارة مع العينات التي تم تحليلها، بعد 5 أيام.

يجب ألا يتجاوز الفرق في متوسط تركيز الأكسجين في عينة التجربة الفارغة - اليوم صفر وبعد فترة حضانة مدتها 5 أيام 0.5 ملجم/دم3 من الأكسجين.

7.5.2. إعداد الحلول

7.5.2.1. يوديد البوتاسيوم، محلول مائي 10٪

توضع عينة 10 جم من KI في دورق مخروطي وتذوب في 90 سم من الماء المقطر.

7.5.2.2. حمض الكبريتيك، محلول مائي 1:50

يضاف جزء واحد من حمض الكبريتيك المركز بعناية إلى 50 جزءًا من الماء المقطر ويخلط.

7.5.2.3. كبريتيت الصوديوم، محلول مائي 0.025 ن

يتم تحضير محلول كبريتيت الصوديوم من عيار قياسي عن طريق تخفيفه أربع مرات بالماء المقطر.

7.5.2.4. ثيوريا، محلول مائي

يتم إذابة عينة مكونة من 500 ملجم من الثيوريا في 1 ديسيمتر من الماء المقطر.

7.5.2.5. النشا، 0.5٪ محلول مائي

قم بطحن 5 جرام من النشا في الهاون مع كمية صغيرة من الماء المقطر البارد. يُسكب النشا المطحون في الماء المغلي المقطر بحجم 1 ديسيمتر مكعب، ويُحرَّك باستمرار أثناء الغليان لمدة 3-5 دقائق، ثم يُبرد. يضاف حمض الساليسيليك إلى محلول الحفظ المبرد - 1.25 جم لكل 1 ديسم مكعب من محلول النشا أو 2-3 قطرات من الكلوروفورم. مدة الصلاحية: لا تزيد عن أسبوعين.

7.5.2.6. محلول قلوي من يوديد البوتاسيوم مع أزيد الصوديوم

يتم إذابة 700 جم من KOH و150 جم من KI في 700 سم من الماء المقطر، ويتم إذابة 10 جم من NaN بشكل منفصل في 40 سم من الماء المقطر، ويتم خلط كلا المحلولين وضبط الحجم إلى 1 ديسيمتر؛ إذا لم يكن المحلول متجانسًا. شفافة، يتم تسويتها ثم يتم سحبها.

7.5.2.7. حمض الهيدروكلوريك، 0.5 مول/سمحل

يضاف 40 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز (1.19) إلى 500 مل من الماء المقطر ويتم ضبط الحجم على 1 ديسيمتر.

7.5.2.8. هيدروكسيد الصوديوم، محلول 0.5 مول/سم.

أذيبت عينة حجمها 20 جم من هيدروكسيد الصوديوم في ماء مقطر وضبط الحجم إلى 1 dm.

7.5.2.9. كبريتات النحاس، محلول 10%*

________________

يذوب 1.0 جم من كبريتات النحاس (بالنسبة للملح اللامائي) في 9 سم من الماء المقطر. يُخزن في الثلاجة*.

________________

7.5.3. تحضير المحاليل لتقدير الأكسجين المذاب بطريقة اليودوميتر

7.5.3.1. محلول كلوريد المنغنيز (كبريتات).

يتم إذابة 210 جرام من MnCl · 4H O، أو 260 جرام من MnSO · 5H O، أو 290 جرام من MnSO · 7H O في 300-350 سم من الماء المقطر، ثم يتم ترشيحه في دورق حجمي سعة 500 سم ويضاف إليه الماء المقطر حتى العلامة الموجودة على الدورق. تخزينها في زجاجات مغلقة بإحكام

7.5.3.2. محلول قلوي من يوديد البوتاسيوم (أو الصوديوم)

يتم إذابة 15 جم من KI (أو 18 جم من Nal · 2H O) في 20 مل، و50 جم من NaOH في 50 مل من الماء المقطر. تخلط المحاليل الناتجة في دورق حجمي سعة 100 سم3 ويضبط الحجم حسب العلامة الموجودة على الدورق مع الماء المقطر. إذا كان هناك تعكر، يتم تصفية الحل. يحفظ في قنينة زجاجية داكنة اللون ذات سدادة مطاطية محكمة.

7.5.3.3. محلول حمض الهيدروكلوريك (2:1)

تمت إضافة 340 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز إلى 170 مل من الماء المقطر.

بدلا من محلول حمض الهيدروكلوريك، يمكنك استخدام محلول حمض الكبريتيك (1: 4). ولتحضيره يضاف بعناية 100 مل من حامض الكبريتيك المركز إلى 400 مل من الماء المقطر مع التحريك.

يتم التحقق من نقاء محاليل ملح المنغنيز أو يوديد البوتاسيوم (أو الصوديوم) أو حمض الهيدروكلوريك أو الكبريتيك وتنقيتها كما هو موضح في الفقرة 7.6.

7.5.3.4. محلول ثيوكبريتات الصوديوم بتركيز 0.02 مول/سممقابل

عند استخدام العيار القياسي، يتم إذابته في الماء المقطر في دورق حجمي سعة 500 مل، ثم يؤخذ 50 مل من المحلول الناتج، وينقل إلى دورق حجمي سعة 500 مل ويتم ضبط حجم الماء المقطر على العلامة.

لتحضير محلول من عينة، يتم نقل 2.5 جرام من NaSO·5H2O إلى دورق حجمي سعة 500 سم3، ويذاب في ماء مقطر ويتم ضبط حجم المحلول حسب العلامة الموجودة على الدورق. كمادة حافظة، يتم إضافة 3 سم من الكلوروفورم إلى المحلول الناتج.

قبل تحديد التركيز الدقيق، يتم الاحتفاظ بالحل لمدة 5 أيام على الأقل. قم بتخزينه في قنينة زجاجية داكنة، مغلقة بسدادة مع سيفون يتم إدخاله فيه بواسطة سحاحة وأنبوب كلوريد الكالسيوم مملوء بحبيبات KOH أو NaOH.

يتم تحديد التركيز الدقيق لمحلول ثيوكبريتات الصوديوم وفقًا للفقرة 7.7 مرة واحدة على الأقل في الأسبوع

7.5.3.5. فلوريد البوتاسيوم، محلول 40%

يذوب 40 جم من فلوريد البوتاسيوم في 60 مل من الماء المقطر. تخزينها في حاويات بلاستيكية.

7.5.3.6. محلول مختلط من كبريتات الصوديوم وهيبوكلوريت

يتم إذابة 50 جم من كبريتات الصوديوم في 160 مل من الماء المقطر وتضاف هذه الكمية من محلول هيبوكلوريت الصوديوم بحيث يحتوي المحلول المختلط على حوالي 0.3٪ من الكلور النشط. يتم تخزين المحلول في زجاجة داكنة في الثلاجة لمدة لا تزيد عن شهر واحد.

في حالة عدم وجود محلول جاهز من هيبوكلوريت الصوديوم يتم تحضيره من المبيض وكربونات الصوديوم على النحو التالي: يذاب 35 جم من NaCO في 85 سم من الماء المقطر، ويضاف 85 سم من الماء المقطر إلى 50 جم من المبيض، يُحرَّك المزيج جيدًا ويُضاف محلول كربونات الصوديوم بالكامل ويُخلط مرة أخرى، وفي نفس الوقت تتكاثف الكتلة ثم تبدأ في التسييل. يتم ترشيح الكتلة من خلال مرشح الشريط الأزرق الموجود على قمع بوخنر. يتم تخزين محلول هيبوكلوريت الصوديوم الناتج في قنينة زجاجية داكنة في الثلاجة.

لتحديد محتوى الكلور النشط في محلول هيبوكلوريت الصوديوم، أضف 50 سم من الماء المقطر، 1 سم من محلول هيبوكلوريت، 1 جم من KI الجاف، 10 سم من محلول حمض الهيدروكلوريك (2:1) في دورق مخروطي به سعة 250 سم3 تخلط جيداً وتحضن لمدة 5 دقائق في مكان مظلم ومعايرة بمحلول قياسي من ثيوكبريتات الصوديوم حتى يظهر لون أصفر فاتح ثم بعد إضافة 1 سم من محلول النشا حتى يتغير لونها تماماً.

يتم حساب تركيز الكلور النشط باستخدام الصيغة:

أين هو تركيز الكلور النشط٪؛

تركيز ثيوكبريتات الصوديوم، ما يعادل mol/dm؛

حجم محلول ثيوكبريتات الصوديوم المستخدم في معايرة هيبوكلوريت الصوديوم، انظر.

7.5.3.7. محلول مختلط من كبريتات الصوديوم وثيوسيانات البوتاسيوم

يتم إذابة 50 جم من كبريتات الصوديوم و2 جم من ثيوسيانات البوتاسيوم في 200 مل من الماء المقطر.

7.5.3.8. حمض السلفاميك، محلول 40٪

يذوب 4 جم من حمض السلفاميك في 10 سم من الماء المقطر. تخزينها في الثلاجة.

7.6. التحقق من نقاوة وتنقية الكواشف والمحاليل المستخدمة

7.6.1. يوديد البوتاسيوم (الصوديوم).

للتحقق من نقاء يوديد البوتاسيوم، يتم إذابة 1 جرام من KI في 100 سم من الماء المغلي الطازج والمبرد إلى درجة حرارة الغرفة، ويضاف 10 سم من محلول حمض الهيدروكلوريك (1:2) و1 سم من محلول النشا. إذا لم يظهر اللون الأزرق خلال 5 دقائق، يكون الكاشف مناسبًا للاستخدام. وبخلاف ذلك، يجب تنقية يوديد البوتاسيوم من اليود الحر. للقيام بذلك، يتم وضع 30-40 جم من KI في قمع Buchner ويتم غسلها مع التحريك بالكحول الإيثيلي المبرد إلى 3-5 درجة مئوية حتى يظهر جزء عديم اللون من الأخير. يتم تجفيف KI المغسول في الظلام بين أوراق الترشيح لمدة 24 ساعة. تخزينها في زجاجة زجاجية داكنة مغلقة بإحكام. يتم إجراء اختبار النقاء وتنقية NaJ* بنفس الطريقة.

* مطابق للأصل. - مذكرة الشركة المصنعة لقاعدة البيانات.

7.6.2. محلول كلوريد المنغنيز (كبريتات).

أضف إلى 100 سم من الماء المقطر المغلي والمبرد حديثًا 1 سم من محلول ملح المنغنيز، 0.2 جم من يوديد البوتاسيوم الجاف (تم اختباره للنقاء)، 5 سم من محلول حمض الهيدروكلوريك و1 سم من محلول النشا. يشير غياب اللون الأزرق بعد 10 دقائق إلى نقاء الكاشف. بخلاف ذلك، لتنظيف المحلول، أضف حوالي 1 جرام من كربونات الصوديوم اللامائية لكل 100 سم، واخلط جيدًا، واتركه لمدة 24 ساعة، ثم قم بالتصفية.

7.6.3. محلول حمضي

أضف إلى 50 سم من الماء المقطر 1 سم من محلول النشا و1 جم من يوديد البوتاسيوم النقي الجاف و10 سم من محلول حمض الهيدروكلوريك (أو الكبريتيك). إذا لم يظهر اللون الأزرق خلال 5 دقائق، فيمكن استخدام الحمض في التحليل، وإلا فيجب استبدال الكاشف الأصلي.

7.7. تحديد التركيز الدقيق لمحلول ثيوكبريتات الصوديوم

أضف 80-90 سم من الماء المقطر، و10 سم من المحلول القياسي لثاني كرومات البوتاسيوم إلى دورق المعايرة، وأضف 1 جم من KI الجاف و10 سم من محلول حمض الهيدروكلوريك. يقلب المحلول ويحفظ لمدة 5 دقائق في مكان مظلم ومعايرته بمحلول ثيوكبريتات الصوديوم حتى يظهر لون أصفر قليلاً. ثم أضف 1 سم من محلول النشا واستمر في المعايرة حتى يختفي اللون الأزرق.

يتم تكرار المعايرة، وإذا كان التناقض بين أحجام المعايرة لا يزيد عن 0.05 سم، يتم أخذ متوسط قيمتها كنتيجة. بخلاف ذلك، كرر المعايرة حتى تختلف النتائج بما لا يزيد عن 0.05 سم.

تم العثور على التركيز الدقيق لمحلول ثيوكبريتات الصوديوم باستخدام الصيغة:

أين هو تركيز محلول ثيوكبريتات الصوديوم، المعادل mol/dm؛

تركيز محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم، ما يعادل mol/dm؛

حجم محلول ثاني كرومات البوتاسيوم المأخوذ للمعايرة سم

7.8. القضاء على التأثيرات المتداخلة

7.8.1. قبل تحديد BOD في عينة طبيعية، يتم خلط الماء جيدًا. وهذا يمنع الأخطاء الناجمة عن التغيرات في الخواص الفيزيائية للشوائب الخشنة أو ترسيب بعض المواد المذابة بين جمع العينات ومعالجتها.

7.8.2. يتم تحييد مياه الاختبار الحمضية أو القلوية باستخدام المحاليل المحضرة من حمض الهيدروكلوريك أو هيدروكسيد الصوديوم (حتى الرقم الهيدروجيني 7.0-9.0).

تتم إضافة كمية محسوبة من القلويات أو الأحماض إلى عينة مياه الصرف الصحي. يتم تحديد الكمية المطلوبة عن طريق معايرة جزء من العينة بالمحلول المناسب.

7.8.3. عند تحديد BOD لمياه الصرف الصحي المنقاة التي تمت معالجتها بالكلور أو المبيض، تتم أولاً إزالة الكلور النشط الزائد. إذا كان محتوى الكلور لا يزيد عن 0.5 ملغم/دم3، يُسمح للماء بالوقوف لمدة 1-2 ساعة.

قبل التحديد، تتم معالجة المياه التي تحتوي على الكلور النشط بنسبة تزيد عن 0.5 ملجم/سم بكبريتات الصوديوم، ويتم تحديد الكمية عن طريق المعايرة. إلى 100 سم3 من العينة أضف 10 سم3 من حمض الكبريتيك المخفف، و10 سم3 من محلول يوديد البوتاسيوم وعاير بمحلول كبريتيت الصوديوم باستخدام محلول النشا كمؤشر (القسم 2.5.7).

تتم إضافة كمية مكافئة من محلول كبريتيت الصوديوم، المحسوبة من نتيجة المعايرة، إلى العينة لتحديد BOD. إذا كانت العينة تحتوي على الكلور النشط، يتم تكرار هذه المعالجة. إذا تمت إزالة الكلور النشط تمامًا، يتم استخدام العينة لتحديد BOD.

7.8.4. إذا تم تحليل مياه الصرف الصحي التي تحتوي على النتريت (مياه الصرف الصناعي أو المياه بعد المعالجة الكيميائية الحيوية)، فقبل تحديد BOD، يتم تدمير النتريت عن طريق إضافة محلول قلوي من يوديد البوتاسيوم مع أزيد الصوديوم. راقب تدمير النتريت بصريًا من خلال اختفاء اللون الوردي الباهت أو باستخدام مقياس الألوان الضوئي.

7.8.5. يتم ترشيح العينات التي تحتوي على كميات كبيرة من الطحالب أو العوالق من خلال غاز الطاحونة (منخل الحرير رقم 19-25) قبل التحليل. ستكون قرارات BOD في هذه المياه موضع شك.

8. خذ القياسات

الشروط الرئيسية للحصول على نتائج موثوقة لاستهلاك الأكسجين الكيميائي الحيوي هي حضانة العينة عند درجة حرارة ثابتة تبلغ 20 درجة مئوية دون الوصول إلى الهواء والضوء.

بالإضافة إلى الشروط الأساسية يجب مراعاة القواعد التالية عند التحديد:

ينبغي أن تكون العينة مشبعة بالأكسجين في بداية التجربة (حوالي 8 ملغم/دم عند درجة حرارة 20 درجة مئوية)؛

يجب أن يكون استهلاك الأكسجين خلال فترة الحضانة حوالي 50% (الحد الأدنى للاستهلاك 2 ملجم/سم)؛

ويجب أن يكون تركيز الأكسجين المتبقي بعد فترة الحضانة 3 ملجم/سم على الأقل.

8.1. إجراء القياسات دون تخفيف العينة

يمكن اختبار مياه الأنهار النظيفة نسبيًا ومياه الصرف الصحي المعالجة بمحتوى يصل إلى 5 ملغم / ديسيلتر دون تخفيف.

يتم سكب الماء المراد اختباره في زجاجة لا يزيد حجمها عن ثلثي حجمها في المختبر، ويتم ضبط درجة حرارة الماء على 20 درجة مئوية (عن طريق التسخين في حمام مائي أو التبريد) ورجها بقوة لتشبعها بالأكسجين. إلى 8 ملغم/دم. بعد ذلك، يتم ملء العدد المطلوب من قوارير الأكسجين بسيفون بماء الاختبار، الذي يفيض قليلاً. عند التحديد، تمتلئ ستة قوارير، عند التحديد - ستة عشر. يتم أولاً شطف كل دورق بحوالي 30 سم من العينة. يتم إغلاق قوارير الأكسجين المملوءة بسدادة أرضية حتى لا تبقى فقاعات هواء بالداخل. يتم تحديد الأكسجين على الفور (لا يزيد عن 15 دقيقة) في قارورتين للأكسجين.

يتم وضع القوارير المتبقية مع ماء الاختبار في منظم الحرارة. يمكنك استخدام قوارير خاصة مجهزة بأغطية زجاجية مطحونة. يُسكب ماء الاختبار في الأخير، ويكون بمثابة ختم مائي. يتم تخزين قوارير الأكسجين عند درجة حرارة 20 درجة مئوية في الظلام لفترة الحضانة المطلوبة (للتحديد - لمدة 5 أيام، وللتحديد - حتى تظهر النتريت في العينة 0.1 ملغم / ديسيمتر). لتحليل العينة بحثًا عن النتريت، يمكنك ملء زجاجات إضافية بحجم 25 سم بماء الاختبار واحتضانها تحت نفس الظروف. بعد 2 و 5 و 7 و 10 و 15 و 20 و 25 يومًا من بداية الحضانة، تتم إزالة دورقتين بماء الاختبار من منظم الحرارة، ويتم تحديد محتوى الأكسجين المذاب والنتريت فيهما.

يستخدم الحساب نتيجة محتوى الأكسجين المذاب في الدورق حيث يكون محتوى الأكسجين المذاب المتبقي بعد فترة الحضانة 3 ملجم/دم3 على الأقل ويتم استهلاك حوالي 50% من الأكسجين. إذا تحقق هذا الشرط في كلا الدورقين، فاحسب متوسط نتيجةهما

8.2. إجراء قياسات تخفيف العينة

بالنسبة للأنهار ومياه الصرف الصحي الملوثة بمستويات أعلى من 6 ملغ O/dm، يلزم التخفيف الأولي للعينة.

يتم التحديد في عينة مخففة من خلال الفرق في محتوى الأكسجين قبل وبعد الحضانة في الظروف القياسية.

لتخفيف العينة، يتم استخدام الماء المخفف المعد صناعيا (البند 7.5).

عند تحضير التخفيفات، يجب أن تتوافق درجة حرارة عينة الاختبار مع درجة حرارة 18-20 درجة مئوية.

لحساب تخفيفات العينة المطلوبة، ينبغي تقسيم محتوى الطلب الأوكسجيني البيولوجي المتوقع في العينة على 4-5 (حيث يجب أن يبقى 4-5 ملغم/دسم من الأكسجين في الماء بعد الحضانة مع التخفيف المناسب). إذا لم يكن من الممكن افتراض BOD المتوقع، يتم حساب التخفيف المطلوب من نتائج أكسدة البيكرومات (COD). من المفترض تقليديًا أن يكون استهلاك الأكسجين البيوكيميائي 50% COD، وبما أنه يجب أن يبقى 4-5 مجم/dm من الأكسجين في الماء بعد الحضانة، فإن القيمة المحسوبة (COD: 2) مقسمة على 4 أو 5. تظهر النتيجة التي تم الحصول عليها كم مرة يجب تخفيف الماء الذي تم تحليله.

يتم أخذ العينات التي لا يمكن حساب قيمة BOD لها تقريبًا بتخفيفين أو أكثر. يجب ألا تكون النتائج التي تم الحصول عليها من العينات ذات التخفيفات المختلفة هي نفسها. والنتيجة الأكثر موثوقية هي تحديد استهلاك حوالي 50% من الأكسجين الموجود في البداية. عند تحديد BOD في المياه التي تحتوي على كميات كبيرة من مياه الصرف الصناعي، قد تزيد قيم BOD مع زيادة التخفيف. في هذه الحالات، خذ الحد الأقصى لقيمة BOD التي تم الحصول عليها عند أعلى تخفيف.

يُسكب سائل اختبار مختلط جيدًا في دورق حجمي سعة 1 ديسم3، ويُؤخذ حجم معين باستخدام ماصة ويُضاف إلى دورق آخر (يتم قياس الأحجام الأكبر من 50 سم باستخدام أسطوانة). ثم يضاف الماء المخفف إلى العلامة ويخلط جيداً؛ يُسكب الخليط الناتج بواسطة سيفون يتم إنزاله إلى أسفل الدورق إلى ستة (إذا تم تحديده) أو 16 (إذا تم تحديده) قوارير أكسجين بحجم 250 سم 3، مغلقة بسدادة، مع التأكد من عدم وجود فقاعات هواء متبقية داخل. ثم املأ أغطية القوارير بالخليط المتبقي، ثم قم بإمالة القارورة وأدخلها في أغطية القوارير، مع إزاحة الماء منها حتى لا تبقى فقاعات هواء. لكل تخفيف، ملء قارورتين.

يتم تحديد الأكسجين على الفور في أول دورقتين للأكسجين. يتم وضع جميع القوارير الأخرى (4 للتحديد و10-14 للتحديد) في منظم الحرارة عند 20 درجة مئوية للحضانة.

بعد 2 و 5 و 7 و 10 و 15 و 20 و 25 يومًا من بداية الحضانة، تتم إزالة دورقتين بماء الاختبار من منظم الحرارة، ويتم تحديد محتوى الأكسجين المذاب والنتريت فيهما. يتم تحديد النتريت في الماء المسكوب في غطاء الدورق، والذي يتم إزالته بنفس الطريقة التي تم وضعه بها.

إذا بدأت عملية النترجة في العينة (والتي يتم تحديدها من خلال تكوين النتريت بتركيز يتجاوز 0.1 ملجم/سم)، فإن التحديد الكامل للـ BOD يعتبر كاملاً. إذا ظهرت آثار النتريت في اليوم الخامس، يتم إجراء التحديد التالي بعد 5-8 أيام. إذا لم يكن لدى المختبر قوارير ذات أغطية زجاجية أرضية للتحكم في عملية النترجة، فيمكن وضع 12 قوارير إضافية غير متدرجة بحجم 25 سم في منظم الحرارة مملوءة بالإضافة إلى ذلك بماء الاختبار والمخفف ويمكن تحديد محتوى النتريت فيها. يتم تحديدها بعد فترة الحضانة المحددة. يعتبر التحديد الأكثر دقة للـ BOD موجودًا في العينات التي بدأت فيها النترجة للتو.

9. حساب نتائج التحديد

9.1. حساب BOD عند التحديد دون تخفيف العينة

أين هي القيمة mg/dm من الأكسجين؟

محتوى الأكسجين المذاب قبل الحضانة، mg/dm؛

نفس الشيء، بعد الحضانة، ملغم/دم

9.2. حساب BOD عند التحديد بتخفيف العينة

أين هي قيمة BOD، mg O/dm؛

محتوى الأكسجين المذاب في ماء الاختبار قبل الحضانة، mg/dm؛

نفس الشيء، بعد الحضانة، mg/dm؛

محتوى الأكسجين المذاب في الماء المخفف قبل الحضانة، ملجم/سم؛

نفس الشيء، بعد الحضانة، ملجم/دمم:

كمية التخفيف

9.3. يتم أخذ الوسط الحسابي لتحديدين متوازيين كنتيجة للتحليل و

والذي يتوفر فيه الشرط التالي:

أين هو حد التكرار الذي ترد قيمه في الجدولين 3 و 4.

الجدول 3

القيم الحدية التكرارية لتحديد الأكسجين المذاب بطريقة اليودوميتر (0.95)

الجدول 4

قيم حد التكرار لتحديد الأكسجين المذاب بالطريقة غير القياس مع اختبار BOD (0.95)

إذا لم يتم استيفاء الشرط (1)، فيمكن استخدام الطرق للتحقق من مقبولية نتائج التحديدات الموازية وتحديد النتيجة النهائية وفقًا للقسم 5 من GOST R ISO 5725-6.

يجب ألا يتجاوز التناقض بين النتائج التحليلية التي تم الحصول عليها في مختبرين حد التكاثر. إذا تم استيفاء هذا الشرط، تكون نتائج التحليل مقبولة، ويمكن استخدام متوسطها الحسابي كقيمة نهائية. وترد قيم حد الاستنساخ في الجدولين 5 و6.

الجدول 5

القيم الحدية للتكاثر لتحديد الأكسجين المذاب بطريقة اليودوميتر (0.95)

الجدول 6

قيم حد التكاثر لتحديد الأكسجين المذاب بالطريقة غير القياس مع اختبار BOD (0.95)

إذا تم تجاوز حد التكرار، فيمكن استخدام طرق تقييم مدى قبول نتائج التحليل وفقًا للقسم 5 من GOST R ISO 5725-6.

10. تحديد محتوى الأكسجين المذاب

10.1. تحديد محتوى الأكسجين المذاب في المدى من 0.1 إلى 15.0 ملجم/سمطريقة قياس اليود

مبدأ الطريقة. تعتمد طريقة القياس اليودومتري لتحديد تركيز الأكسجين المذاب على تفاعله مع هيدروكسيد المنغنيز (II) وتحديد مركبات المنغنيز الأكثر أكسدة الناتجة عن طريق المعايرة اليودومترية اللاحقة. الكواشف وتحضير المحاليل اللازمة حسب المطالبة 3. والبند 7.5.3.

تحديد الأكسجين المذاب في عينات BOD، في حالة عدم وجود عوامل اختزال في ماء الاختبار.

بعد إزالة السدادة الأرضية من الدورق مع الماء الذي يتم اختباره (حجم 250 سم)، يتم تثبيت الأكسجين المذاب، ولهذا الغرض يتم إدخال 2 سم من محلول كلوريد المنغنيز (كبريتات) و 2 سم من محلول قلوي من يوديد البوتاسيوم. في القارورة مع ماصات منفصلة. يتم غمر الماصة في نصف القارورة في كل مرة ويتم رفعها للأعلى أثناء سكب المحلول. ثم أغلق الدورق بسرعة بسدادة زجاجية حتى لا يتبقى فيه فقاعات هواء ويتم خلط المحتويات جيدًا عن طريق قلب الدورق 15-20 مرة حتى يتم توزيع الرواسب بالتساوي في الماء. عند إضافة الكواشف، يتم سكب 4 سم من ماء الاختبار من القارورة، ويتم إجراء التصحيح المناسب لهذه الخسارة عند الحساب.

توضع القوارير ذات العينات الثابتة في مكان مظلم لتستقر (لمدة لا تقل عن 10 دقائق ولا تزيد عن 24 ساعة).

بعد أن تحتل الرواسب المستقرة أقل من نصف ارتفاع الدورق، أضف 10 سم من محلول حمض الهيدروكلوريك (محلول 1:2)، أو 4 سم من محلول حمض الكبريتيك (القسم 3.3.5.7.)* إلى العينة، أثناء غمرها. ماصة حتى الرواسب (لا تحرك) ورفعها ببطء كما يتم إفراغها. لا يهم إزاحة جزء من السائل الصافي من الدورق للتحليل.

________________

يتم إغلاق القارورة ويتم خلط المحتويات جيدًا.

للمعايرة، استخدم كامل حجم الماء في قارورة BOD مُعايرة * (يتم شطف الماصة مسبقًا بهذا المحلول)، ثم انقلها إلى دورق المعايرة وقم بالمعايرة بمحلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي (إذا كان من المتوقع أن يكون محتوى الأكسجين منخفضًا) أقل من 3 ملغم/دم - من السحاحة الدقيقة) حتى يتحول إلى اللون الأصفر الفاتح.

________________

ثم أضف 1 سم من محلول النشا الطازج واستمر في المعايرة حتى يختفي اللون الأزرق.

معالجة نتائج القياس

يتم العثور على تركيز كتلة الأكسجين المذاب في الماء بالصيغة:

أين هو تركيز كتلة الأكسجين المذاب في عينة الماء التي تم تحليلها، mg/dm؛

تركيز محلول ثيوكبريتات الصوديوم، ما يعادل mol/dm؛

حجم محلول ثيوكبريتات الصوديوم المستخدم للمعايرة، سم؛

سعة قارورة الأكسجين، سم؛

الحجم الإجمالي لمحاليل كلوريد المنغنيز ويوديد البوتاسيوم المضافة إلى الدورق عند تثبيت الأكسجين المذاب، سم؛

كتلة مليجرام مكافئة للأكسجين، ملجم.

تحديد الأكسجين المذاب في العينات في وجود عوامل الاختزال في ماء الاختبار.

في وجود عوامل الاختزال، يتغير تسلسل التحليل. أضف 1 سم من محلول حمض الهيدروكلوريك و1 سم من محلول مختلط من هيبوكلوريت وكبريتات الصوديوم إلى الدورق مع الماء الجاري اختباره. يُغطى الدورق ويُقلب ويُترك في مكان مظلم. بعد 30 دقيقة، يضاف 2 سم من محلول مختلط من ثيوسيانات البوتاسيوم وكبريتات الصوديوم للتخلص من الفائض من هيبوكلوريت غير المتفاعل. يتم خلط العينة وبعد 10 دقائق يتم إجراء التثبيت وتحديد الأكسجين.

إذا كان الماء الذي تم تحليله يحتوي على أكثر من 1 ملجم/سم2 من الحديد، فيجب إضافة 1 سم من محلول فلوريد البوتاسيوم إلى العينة قبل إضافة المحلول الحمضي. تتم إضافة جميع المحاليل إلى دورق العينة عن طريق غمر الماصة في نصف الدورق تقريبًا ورفعها للأعلى أثناء سكب المحلول. في هذه الحالة، عند تحديد محتوى الأكسجين، لا تطرح 4 سم من سعة القارورة، ولكن مجموع أحجام جميع الكواشف المضافة.

10.2. تحديد محتوى الأكسجين المذاب في حدود 0.1 ملجم/سمما يصل إلى 10.0 ملغم / دسمطريقة أمبيرومترية

مبدأ الطريقة. يعتمد تشغيل محول تركيز الأكسجين على الاختزال الكهروكيميائي للأكسجين المنتشر إلى الكاثود الخاص به من خلال غشاء نفاذي انتقائي (الغشاء غير منفذ للماء والمواد المذابة، ولكنه يسمح للأكسجين وبعض الغازات الأخرى بالمرور عبره).

يتناسب التيار الكهربائي المتولد في هذه الحالة مع تركيز الأكسجين في الماء الذي تم تحليله. تتوافق قراءات إبرة الجهاز مع تركيز كتلة الأكسجين في الماء الذي تم تحليله.

يتم إعادة حساب التغيرات في ذوبان الأكسجين عند درجات حرارة مختلفة والضغط الجوي باستخدام الجداول. تقوم بعض الأجهزة تلقائيًا بتعويض التغيرات في قابلية ذوبان الأكسجين اعتمادًا على درجة الحرارة والضغط الجوي.

لقياس الأكسجين المذاب عند تحديد BOD، تعد التعديلات المختلفة لأجهزة اختبار BOD ومقاييس التأكسج مناسبة، مما يسمح للمرء بإعادة إنتاج الخصائص المترولوجية الواردة في الجدول 2.

أخذ القياسات. عند إجراء القياسات، اتبع تعليمات التشغيل الخاصة بالجهاز.

عند استخدام جهاز اختبار BOD، يتم استخدام قوارير الأكسجين مع حشوات التفلون في الأغطية وإدراج الفائض المتضمن في المجموعة لاحتضان عينات من المياه التي يتم اختبارها. يضمن إدراج الفائض جمع الماء الفائض من القارورة أثناء قياسات الأكسجين المذاب.

عند استخدام مقاييس التأكسج من أي علامة تجارية، من الضروري اختيار قوارير الأكسجين ذات السدادات الأرضية، والتي يتناسب عنقها بحرية مع مستشعر الأكسجين الكهروكيميائي وأطباق بيتري، والتي تستخدم كحوامل فائضة.

افتح قارورة الأكسجين التي تحتوي على عينة الاختبار، ثم ضع ملحق الفائض عليها (إذا كان متضمنًا في المجموعة) أو ضع القارورة على طبق بيتري نظيف، ثم قم بخفض قضيب مغناطيسي في علبة زجاجية داخل القارورة، ثم ضع طبق بيتري مع قارورة الأكسجين على محرك مغناطيسي والتأكد من سرعة دوران القضيب المحددة في التعليمات، ولكن لا تقل عن 5 سم / ثانية. يتم إدخال مستشعر الأكسجين الكهروكيميائي في عنق القارورة وبعد 3 دقائق يتم تسجيل قراءات الجهاز. يتم التعبير عن النتائج بوحدة mg O/dm، بدقة حتى العلامة العشرية الأولى.

بعد إجراء قياس الأكسجين، تتم إزالة مستشعر الأكسجين من قارورة الأكسجين، ويتم إزالة إدراج الفائض، ومنه أو من طبق بيتري، يتم سحب ماء الاختبار الذي فاض أثناء عملية القياس ويتم ملء قارورة الأكسجين إلى الأعلى بدون فقاعات هواء (إذا لم يكن من الممكن ملء القارورة إلى الأعلى بماء الاختبار الفائض، فيمكنك إضافة بضع قطرات من الماء المقطر المعقم)، وبعد ذلك يتم إغلاق القارورة بغطاء ووضعها في منظم الحرارة ل مزيد من الحضانة.

يؤدي القياس المتكرر لتركيز الأكسجين في نفس القارورة إلى زيادة موثوقية القياسات ويسمح لك بتقليل عدد قوارير الأكسجين المحتضنة.

11. تسجيل نتائج التحليل

يمكن تقديم نتيجة التحليل في المستندات التي تنص على استخدامه على النحو التالي: ، 0.95،

حيث هو مؤشر على دقة هذه التقنية.

يتم حساب القيمة باستخدام الصيغة: . وترد القيمة في الجدول 1 و 2.

من المقبول تقديم نتيجة التحليل في الوثائق الصادرة عن المختبر على الشكل التالي: , 0.95 بشرط ,

أين نتيجة التحليل التي تم الحصول عليها وفقا للتعليمات الواردة في المنهجية؛

قيمة خاصية الخطأ في نتائج التحليل، والتي تم تحديدها أثناء تنفيذ التقنية في المختبر، ويتم ضمانها من خلال مراقبة استقرار نتائج التحليل.

ملحوظة. عند تقديم نتيجة التحليل في المستندات الصادرة عن المختبر، يجب الإشارة إلى:

عدد نتائج التحديدات الموازية المستخدمة لحساب نتيجة التحليل؛
طريقة تحديد نتيجة التحليل (الوسط الحسابي أو الوسيط لنتائج التحديدات الموازية).

12. مراقبة جودة نتائج التحليل عند تنفيذ الطريقة في المختبر

تشمل مراقبة جودة نتائج التحليل عند تطبيق التقنية في المختبر ما يلي:

التحكم التشغيلي لإجراء التحليل (استنادًا إلى تقييم الخطأ في تنفيذ إجراء تحكم منفصل)؛
التحكم في ثبات نتائج التحليل (على أساس التحكم في ثبات الانحراف المعياري للتكرار، والانحراف المعياري للدقة داخل المختبر، والخطأ).

12.1. خوارزمية للتحكم التشغيلي في إجراء التحليل باستخدام عينات للتحكم

12.1.1. يهدف هذا النوع من التحكم إلى تحديد عدم امتثال شروط إجراء القياسات الحالية لمتطلبات MVI.

يتم استخدام التحكم التشغيلي لإجراءات القياس في حالة وجود نتائج مشكوك فيها للتحليل الكيميائي (على سبيل المثال، عندما يكون هناك تناقض صارخ بين قيم COD وBOD للعينة)، وكذلك للتحقق بشكل دوري من مياه التخفيف، نظافة الأواني الزجاجية والكواشف المستخدمة والبذور الميكروبية وطريقة التحليل نفسها.

12.1.2. وسائل التحكم التشغيلي هي GSO لحمض الجلوكوزوجلوتاميك أو محلول محضر من حمض الجلوكوزوجلوتاميك.

لتحضير المحلول، من الضروري استخدام الجلوكوز D(+) المجفف وحمض الجلوتاميك L(-)، حيث يتم تجفيف هذه المواد في فرن عند درجة حرارة 103-105 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة. ثم يتم إذابة 75 مجم من الجلوكوز و75 مجم من حمض الجلوتاميك في 0.3 ديسيمتر من الماء المقطر، ويتم خلطهما وتعديلهما إلى 0.5 ديسيمتر. لا يتم تخزين الحل.

12.1.3. عند إجراء التحكم التشغيلي، يتم تعديل 5 مل من خليط الجلوكوز والجلوتامين إلى 1 مل مع الماء المخفف (البند 7.5.1.) * وتنفيذ التحديد في هذه العينة بما يتفق بدقة مع التعليمات الواردة في الطريقة.

________________

يتم ضرب النتيجة المقاسة بعامل تخفيف قدره 100، لأن التركيز الذي تم تحليله لخليط الجلوكوز-الجلوتامين هو 150 ملجم/سم*. إذا كانت نتيجة تحليل عينة التحكم هي 205 ± 25 ملغم/دسم، فإن شروط القياس تعتبر متوافقة مع متطلبات MVI.

________________

يتم التحكم التشغيلي لإجراء التحليل من خلال مقارنة نتيجة إجراء تحكم واحد مع معيار التحكم.

يتم حساب نتيجة إجراء التحكم باستخدام الصيغة:

حيث تكون نتيجة تحليل تركيز كتلة BOD في عينة التحكم - المتوسط الحسابي لنتيجتين من التحديدات المتوازية، والتناقض بينهما يفي بالشرط (1) من القسم 9.3؛

القيمة المعتمدة للعينة الضابطة.

يتم حساب معيار التحكم باستخدام الصيغة:

أين تكمن خاصية الخطأ في نتائج التحليل المقابلة للقيمة المعتمدة لعينة المراقبة.

ملحوظة. يجوز إثبات خاصية خطأ نتائج التحليل عند إدخال التقنية في المختبر على أساس التعبير: مع التوضيح اللاحق حيث تتراكم المعلومات في عملية مراقبة استقرار نتائج التحليل.

تعتبر عملية التحليل مرضية إذا تم استيفاء الشروط التالية:

إذا لم يتم استيفاء الشرط (2)، يتم تكرار إجراء التحكم. وفي حالة عدم استيفاء الشرط (2) مرة أخرى يتم تحديد الأسباب التي تؤدي إلى نتائج غير مرضية ويتم اتخاذ الإجراءات اللازمة لإزالتها.

يتم تنظيم وتيرة التحكم التشغيلي لإجراء التحليل، بالإضافة إلى الإجراءات المنفذة لمراقبة استقرار نتائج التحليل، في دليل جودة المختبر.

اللجنة الحكومية للاتحاد الروسي
بشأن التقييس والمقاييس

الشهادة رقم 224.01.02.042/2004

-أيام الحضانة ( ) في المياه العذبة السطحية والجوفية (الأرضية) ومياه الشرب والصرف الصحي والمياه العادمة المعالجة باستخدام طريقة قياس اليود،

متطور

نطاق القياس، ملغ O/دم	مؤشر الدقة (حدود الخطأ النسبي عند احتمال 0.95)، %	مؤشر التكرار (الانحراف المعياري النسبي للتكرار)، %	مؤشر التكاثر (الانحراف المعياري النسبي للتكاثر)، %
من 0.5 إلى 5.0 شاملاً.
شارع. 5.0 إلى 100 مدفوع.
شارع. 100 إلى 300 شامل

4. تاريخ إصدار الشهادة: 02/02/2004.

الشهادة رقم 224.01.02.049/2004

على شهادة تقنيات القياس

إجراء القياس استهلاك الأكسجين البيوكيميائي بعد -أيام الحضانة ( ) في المياه السطحية العذبة والجوفية (الأرضية) ومياه الشرب والصرف الصحي ومياه الصرف الصحي المعالجة باستخدام الطريقة غير القياس مع اختبار BOD،

متطور مؤسسة الدولة الفيدرالية "مركز المراقبة والتحليل البيئي" التابع لوزارة الموارد الطبيعية في روسيا (موسكو)،

معتمدة وفقًا لـ GOST R 8.563-96.

تم إجراء الشهادة بناءً على النتائج الفحص المترولوجي للمواد لتطوير تقنيات القياس.

ونتيجة للشهادة ثبت أن الطريقة تتوافق مع المتطلبات المترولوجية المفروضة عليها ولها الخصائص المترولوجية الأساسية التالية:

1. نطاق القياس، قيم الدقة، التكرار، مؤشرات التكرار

2. نطاق القياس وقيم التكرار وحدود التكرار باحتمال 0.95

3. عند تنفيذ الطريقة في المختبر، قم بتوفير:

التحكم التشغيلي لإجراء القياس (استنادًا إلى تقييم الخطأ عند تنفيذ إجراء تحكم منفصل)؛

مراقبة ثبات نتائج القياس (على أساس مراقبة ثبات الانحراف المعياري للتكرار، الانحراف المعياري للدقة داخل المختبر، الخطأ).

وترد خوارزمية التحكم التشغيلي لإجراء القياس في الوثيقة الخاصة بإجراء القياس.

يتم تنظيم إجراءات مراقبة استقرار نتائج القياس في دليل جودة المختبر.

طريقة التحديد
استهلاك الأكسجين البيوكيميائي
بعد 5 أيام من الحضانة (BOD 5)
في عينات من مياه الشرب والطبيعية ومياه الصرف الصحي
بطريقة أمبيرومترية

الحزب الوطني الديمقراطي 10.1:2:3.131-2016

موسكو
2016

معلومات عن المنظمة المطورة:

العنوان: 119297، موسكو، ش. رودنيكوفايا 7 مبنى 35

1 هذه الطبعة من المنهجية صالحة حتى صدور طبعة جديدة.

2 يحتفظ المطور بالحق في إجراء تغييرات على المنهجية لا تؤثر على مبدأ الطريقة ونطاق القيم المقاسة، وكذلك الإجراءات التي قد تؤثر على قيم مؤشرات الدقة المخصصة.

المطورين:

متفق:

1 أحكام عامة ونطاق التطبيق

تحدد هذه الوثيقة التنظيمية طريقة لتحديد استهلاك الأكسجين الكيميائي الحيوي بعد 5 أيام من الحضانة (BOD 5) بالطريقة غير القياسية. تنطبق المنهجية على أهداف التحليل التالية: مياه الشرب، والمياه العذبة الطبيعية (السطحية والجوفية، بما في ذلك مصادر إمدادات المياه)، ومياه الصرف الصحي (الصناعية والمنزلية والعواصف والمعالجة).

ملحوظة - يمكن استخدام الطريقة لتحليل المياه من حمامات السباحة والحدائق المائية والمياه الذائبة والمياه التقنية وهطول الأمطار (المطر والثلج والبرد).

يتراوح نطاق قياسات التركيزات الجماعية لاستهلاك الأكسجين البيوكيميائي في مياه الشرب والمياه الطبيعية من 0.5 إلى 1000 ملغم / ديسيمتر 3 من حيث O 2، في مياه الصرف الصحي - من 1.0 إلى 80.000 ملغم / ديسيمتر 3 من حيث O 2.

استهلاك الأكسجين الكيميائي الحيوي هو تركيز كتلة الأكسجين المذاب في الماء المستهلك للأكسدة الكيميائية الحيوية للمواد العضوية و (أو) غير العضوية الموجودة في الماء خلال 5 أيام من الحضانة عند درجة حرارة (20 ± 1) درجة مئوية دون الوصول إلى الهواء والضوء . هذا المؤشر هو مقياس مشروط لتلوث المياه بالمركبات العضوية.

ولأغراض المراقبة البيئية لنوعية المياه، يتم تحديد الطلب الأوكسجيني البيولوجي فقط في عينة طبيعية (مهزوزة) من أجل الأخذ في الاعتبار التلوث الإجمالي بالمواد الموجودة في أشكال مختلفة. عند تشغيل مرافق المعالجة، ولتقييم عملية المعالجة في مراحلها المختلفة، من الممكن تحديد الطلب البيولوجي البيولوجي في عينة طبيعية (مهزوزة)، أو مستقرة لمدة ساعتين، أو عينة مصفاة.

يتم تخفيف عينات المياه الملوثة بشدة بمياه تخفيف مُعدة خصيصًا تحتوي على عناصر غذائية غير عضوية بكميات كافية لحدوث العمليات الكيميائية الحيوية الهوائية بشكل طبيعي. عند تحليل الماء المعقم يتم إدخال بذرة ميكروبية فيه.

يتم إعاقة تحديد BOD بواسطة المواد السامة (النحاس والرصاص والمعادن الثقيلة الأخرى والكلور النشط وما إلى ذلك) التي تمنع الأكسدة الكيميائية الحيوية. في مثل هذه الحالات، يمكن تحديد BOD بعد إزالة المواد السامة من الماء أو بعد التخفيف المناسب للعينة، مما يزيل تأثير السموم.

عند تحديد BOD للمياه العادمة المعالجة بمواد تحتوي على الكلور النشط، يتم التخلص من تأثير الكلور الحر أو المركب بإضافة محلول ثيوكبريتات الصوديوم أو إبقاء الماء في الضوء لمدة (1 – 2) ساعة.

من سمات الأكسدة البيوكيميائية للمواد العضوية في الماء عملية النترجة المصاحبة التي تشوه طبيعة استهلاك الأكسجين. يمكن أن تكون كمية الأكسجين المستخدمة في النترجة أكبر بعدة مرات من كمية الأكسجين المطلوبة للأكسدة الكيميائية الحيوية للمركبات العضوية. لذلك، عند تحديد BOD، من الضروري إدخال مواد خاصة في العينة - مثبطات تثبط نشاط البكتيريا الآزوتية، ولكنها لا تؤثر على البكتيريا الطبيعية. يتم استخدام محلول الثيوريا كمثبط، حيث يتم إضافته إلى العينة أو الماء المخفف.

ويرد مخطط تدفق التحليل في الملحق.

2 المراجع التنظيمية

5.1.2 موزعات الماصات ذات الحجم المتغير من 1 إلى 5 سم 3 مع خطأ في الجرعات لا يزيد عن 1٪ وفقًا لـ GOST 28311.

5.1.3 مستشعر الأكسجين المذاب، الغشاء الجلفاني، على سبيل المثال، مستشعر CellOx 325 مع تعويض درجة الحرارة التلقائي (مكتمل بإدخال الفائض).

5.1.4 مقياس التأكسج (مقياس الأكسجين) من أي طراز، مزود بنظام تعويض درجة الحرارة والضغط الجوي، على سبيل المثال مقياس التأكسج ProfiLine Oxi 3205 (WTW).

5.1.5 مقياس الجهد (مقياس الرقم الهيدروجيني) أو مقياس الأيونات من أي نوع مع نظام إلكترود متوافق (قطب قياس الزجاج والقطب المرجعي لكلوريد الفضة المشبع وفقًا لـ GOST 17792).

5.1.6 مقياس حرارة مختبري من 0 إلى 100 درجة مئوية بقيمة قسمة 1 درجة مئوية وفقًا لـ GOST 28498.

5.1.7 الساعة الرملية لمدة 5 دقائق أو مؤقت.

5.1.8 جهاز تقطير أو تركيب أي نوع لإنتاج الماء المقطر طبقاً لـ GOST 6709 أو ماء للتحليل المختبري لمستوى النقاء 2 طبقاً لـ GOST R 52501.

5.1.9 محرك مغناطيسي من أي نوع طبقاً للمواصفة TU 25-11-834.

5.1.10 ضاغط صغير لأحواض السمك من أي نوع.

5.1.11 منظم حرارة الهواء الذي يوفر حضانة عينات المياه عند درجة حرارة (20 ± 1) درجة مئوية، على سبيل المثال، خزانة ترموستات BOD، موديل WTW TS 606/4-i.

5.1.12 ثلاجة منزلية من أي نوع توفر تخزين المحاليل عند درجة حرارة (2 - 10) درجة مئوية.

5.2 زجاجيات المختبرات

5.2.1 دورق الحضانة: مخروطية ضيقة العنق مع سدادات أرضية، على سبيل المثال نوع Kn-1-100-19/26 بسعة اسمية 100 سم 3 وفقًا لـ GOST 25336، أو دورق أكسجين بسعة 100 إلى 250 سم3.

5.2.2 دورق مخروطي بسعة 250 سم 3 حسب GOST 25336.

5.2.3 قوارير حجمية بسعة 100؛ 200؛ 250 و 1000 سم3 حسب GOST 1770.

5.2.4 أكواب بسعة 100؛ 250؛ 500 و 1000 سم3 حسب GOST 1770.

5.2.5 القضبان الزجاجية.

5.2.6 ماصات متدرجة بسعة 1؛ 5 و 10 سم 3 وفقًا لـ GOST 29227 فئة الدقة 2.

5.2.7 ماصات بعلامة واحدة، سعة 1؛ 5؛ 10؛ 25؛ 50 و 100 سم 3 وفقًا لـ GOST 29169 فئة الدقة 2.

5.2.8 زجاج مصنوع من زجاج مقاوم للحرارة بسعة 50 و 100 سم 3 حسب GOST 25336.

5.2.9 أكواب الوزن (البق) وفقًا لـ GOST 25336.

5.2.10 أوعية مصنوعة من الزجاج أو مادة البوليمر بسعة 5000 سم3 أو أكثر حسب حجم ماء التخفيف الجاري تحضيره.

5.2.11 قوارير زجاجية داكنة بسعة 100؛ 500 و 1000 سم3 لتخزين المحاليل.

5.2.12 قوارير مصنوعة من الزجاج أو مادة البوليمر ذات أغطية لولبية لجمع وتخزين العينات بسعة (500 - 1000) سم3.

5.2.13 أسطوانات بسعة 100؛ 250 و500 سم3 طبقاً لـ GOST 1770 فئة الدقة 2.

5.3.3 كلوريد الحديد (III) (كلوريد) 6- الماء حسب GOST 4147.

5.3.4 فوسفات البوتاسيوم أحادي الاستبدال وفقًا لـ GOST 4198.

5.3.5 فوسفات البوتاسيوم غير مائي 3-ماء أو فوسفات البوتاسيوم لا مائي حسب GOST 2493.

5.3.6 فوسفات الصوديوم غير مستبدل 12 ماء حسب GOST 4172 أو فوسفات الصوديوم مستبدل 7 ماء.

5.3.7 كبريتات المغنيسيوم (كبريتات) 7-ماء حسب GOST 4523.

5.3.8 كلوريد الكالسيوم (كلوريد) حسب GOST 4460.

5.3.11 كبريتات الصوديوم 5-ماء (ثيوكبريتات الصوديوم) وفقًا لـ GOST 27068 أو العيار القياسي، c (Na 2 S 2 O3 × 5H 2 O) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 n) وفقًا لـ TU 6- 09-2540 .

5.3.12 تربة الحديقة أو تربة النباتات الداخلية.

5.3.14 ورقة مؤشر عالمية، تسمح لك بقياس قيمة الرقم الهيدروجيني في النطاق من 1 إلى 12 وحدة. الرقم الهيدروجيني بزيادات 1 وحدة. الرقم الهيدروجيني، على سبيل المثال وفقًا لـ TU 6-09-1181.

5.3.15 المرشحات عديمة الرماد "الشريط الأزرق" طبقًا للمواصفة TU 6-09-1678.

ملحوظة - يجب أن تكون جميع الكواشف من الدرجة التحليلية. أو درجة الكاشف

5.4 المواد المرجعية

العينة القياسية (RM) لاستهلاك الأكسجين البيولوجي في الماء، على سبيل المثال GSO 8048-94.

ملحوظات

1 يُسمح باستخدام أدوات القياس من الأنواع المعتمدة من الشركات المصنعة الأخرى التي توفر القياسات بالدقة المقررة.

2 يجب التحقق من أدوات القياس أو معايرتها خلال الحدود الزمنية المحددة، ويجب أن تكون معدات الاختبار معتمدة خلال الحدود الزمنية المحددة.

3 يُسمح باستخدام المعدات والمواد والكواشف ذات الخصائص التي لا تقل سوءًا عن تلك المذكورة أعلاه، بما في ذلك. مستورد.

6 شروط للعمل الآمن

6.1 عند إجراء القياسات، من الضروري الامتثال لمتطلبات السلامة عند العمل مع الكواشف الكيميائية وفقًا لـ GOST 12.1.007.

6.2 عند العمل مع المعدات، من الضروري الالتزام بقواعد السلامة الكهربائية وفقًا لـ GOST R 12.1.019.

6.3 يجب تنظيم التدريب على السلامة المهنية للعمال وفقًا لـ GOST 12.0.004.

6.4 يجب أن تمتثل مباني المختبر لمتطلبات السلامة من الحرائق وفقًا لـ GOST 12.1.004 وأن تحتوي على معدات إطفاء الحرائق وفقًا لـ GOST 12.4.009.

7 متطلبات تأهيل المشغل

يُسمح للأشخاص الحاصلين على تعليم ثانوي أو عالي متخصص في الكيمياء، والذين يتقنون التقنيات التحليلية والذين درسوا قواعد تشغيل المعدات المستخدمة، بإجراء القياسات ومعالجة نتائجها.

8 شروط لإجراء القياسات

عند إجراء القياسات في المختبر، يتم مراعاة الشروط التالية:

درجة حرارة الهواء

الرطوبة النسبية

لا يزيد عن 80% عند 25 درجة مئوية

أنابيب الجهد

11.2 إجراء القياسات دون تخفيف العينة

يتم تحليل مياه الشرب ومياه الصرف الصحي الطبيعية والمعالجة النقية نسبيًا مع قيم BOD المتوقعة من 5 إلى 6 مجم / ديسيمتر 3 دون تخفيف مسبق.

يتم رفع درجة حرارة العينة إلى (20 ± 2) درجة مئوية عن طريق تسخينها أو تبريدها (تحت ماء الصنبور الساخن أو البارد الجاري). يتم التحكم في درجة حرارة العينة باستخدام مقياس الحرارة. ثم يتم تشبع العينة بالأكسجين عن طريق رج زجاجة العينة بقوة لمدة 10 دقائق على الأقل.

بعد الانتهاء من عملية التشبع يضاف 1سم3 من محلول الثيوريا و 1سم3 من خلاصة التربة لكل 1دم3 من العينة إلى ماء الاختبار ويخلط ويترك لمدة (3 – 5) دقائق (حتى لا تكون هناك فقاعات صغيرة ترتفع إلى السطح).

11.3 إجراء القياسات مع تخفيف العينة

عند تحليل عينات المياه الملوثة بقيم BOD 5 المتوقعة أعلى من 6 مجم/دم3، يلزم التخفيف الأولي للعينة.

للتخفيف، استخدم الماء المخفف المحضر وفقًا لذلك. يجب أن تكون درجة حرارة عينة الاختبار وماء التخفيف (20 ± 2) درجة مئوية. قبل التخفيف، يتم تشبع عينة الماء بالأكسجين الجوي عن طريق الرج أو التحريك بقوة.

يمكن استخدام قيمة الطلب على الأكسجين الكيميائي (COD) لتوفير تقدير تقريبي لدرجة تخفيف العينة.

تعتبر قيمة BOD تقليديًا 50% من قيمة COD، وبما أن (4 - 5) ملغم/دم3 من الأكسجين يجب أن يبقى في الماء بعد الحضانة، يتم حساب درجة التخفيف المتوقعة (N) باستخدام الصيغة

C COD - قيمة COD في العينة التي تم تحليلها، mg/dm 3؛

2 - المعامل الذي يحدد مستوى الطلب الأوكسجيني البيولوجي بنسبة 50% من COD؛

K هو تركيز الكتلة المتبقية المتوقع للأكسجين في العينة بعد الحضانة، mg/dm3.

توضح النتيجة التي تم الحصول عليها عدد المرات التي يجب فيها تخفيف الماء الذي تم تحليله.

يتم حساب حجم عينة الماء المطلوبة للتخفيف على النحو التالي - يتم تقسيم حجم دورق التخفيف على درجة التخفيف N.

نظرًا لصعوبة اختيار معدل التخفيف الصحيح لعينة مياه مجهولة المصدر، يوصى بإجراء ما لا يقل عن (2 - 3) تخفيفات مختلفة: أقل و/أو أكثر من معدل التخفيف المحسوب N (على سبيل المثال، إذا كان N = 8، قم بإجراء تخفيف إضافي بمقدار 6 و/أو 10 مرة واحدة).

أخذ الحجم المطلوب من العينة المختلطة وصبها في دورق حجمي أو كوب سعة (500 - 1000) سم3. ثم أضف الماء المخفف إلى العلامة، بحذر على طول الجدار حتى لا تدخل فقاعات الهواء إلى الدورق. يُغلق الدورق الحجمي وتُمزج محتوياته جيدًا، ويُقلب الدورق عدة مرات. عند التخفيف في كوب، يتم خلط محتوياته بقضيب زجاجي.

ملحوظة - يتم أخذ عينة يصل حجمها إلى 10 سم 3 باستخدام ماصة أو موزع، ويتم قياس أكثر من 10 سم 3 من الماء باستخدام أسطوانة. إذا كان من الضروري للتحليل أخذ حجم عينة أقل من 5 سم 3، فمن المستحسن إجراء التخفيف التسلسلي للعينة.

11.4 تعبئة قوارير الأكسجين وحضانة العينات

تُسكب عينة الماء المحضرة وفقًا لـ - في قوارير جافة للحضانة. تمتلئ القوارير بالماء حتى أسنانها حتى لا تكون هناك فقاعات هواء. إذا كانت العينة تحتوي على شوائب خشنة، يتم خلط محتويات الدورق مع العينة المخففة قبل كل عملية نقل دم. لكل عينة غير مخففة أو لكل عينة تخفيف، خذ دورقتين على الأقل. في واحدة من كل زوج من الدورق المملوءة، يتم تحديد تركيز كتلة الأكسجين المذاب على الفور بواسطة . ثم تغلق الدورق بسدادات زجاجية مطحونة بحيث لا يبقى تحتها فقاعات هواء، وتوضع في منظم الحرارة عند درجة حرارة (20 ± 1) درجة مئوية وتحفظ لمدة 5 أيام (120 ± 4) ساعات.بعد هذه المدة ، يتم تحديد التركيز الكتلي للمحلول المذاب غير المنفق بواسطة الأكسجين.

11.5 التحقق من درجة نقاء ماء التخفيف باستخدام تجربة فارغة

للتحكم في ماء التخفيف المستخدم، يتم إجراء تجربة فارغة، حيث يتم ملء دورقي حضانة بماء التخفيف في نفس الوقت مع العينات التي تم تحليلها. في واحد منهم، يتم قياس التركيز الشامل للأكسجين المذاب على الفور. يتم إغلاق القوارير بسدادات مطحونة، وتوضع مع العينات التي تم استخدام هذا الماء المخفف فيها، في منظم الحرارة. بعد الحضانة، يتم قياس تركيز كتلة الأكسجين المذاب فيها، ويجب ألا يتجاوز الفرق في تركيز كتلة الأكسجين المذاب في الماء المخفف قبل وبعد الحضانة 0.5 ملجم/سم3.

إذا تم تجاوز نتيجة التحديد الفارغ، يتم تحديد المصدر المحتمل لتلوث ماء التخفيف والقضاء عليه.

11.6 قياس تركيز كتلة الأكسجين المذاب باستخدام الطريقة الأمبيرومترية

مباشرة بعد ملء القارورة بالعينة أو بعد احتضان العينة، قم بقياس تركيز كتلة الأكسجين المذاب باستخدام مقياس التأكسج الكامل مع مستشعر الغشاء الجلفاني، باتباع تعليمات التشغيل الخاصة بالجهاز.

يتم فتح القارورة التي تحتوي على عينة الاختبار، ووضعها على طبق بتري نظيف موجود على محرك مغناطيسي، ويتم إدخال ملحق الفائض فيه. يضمن إدراج الفائض جمع المياه الفائضة من القارورة أثناء القياسات.

قم بتشغيل النمام. يجب أن تكون سرعة دوران قضيب التحريك كافية لضمان التدفق المستمر للمياه على طول غشاء المستشعر.

اغمر مستشعر القياس في الدورق وتأكد من عدم وجود فقاعات هواء على سطحه النهائي. بعد استقرار إشارة القياس، يتم تسجيل قراءة الجهاز. يتم التعبير عن النتائج بوحدة mg/dm3.

ملحوظة - تقوم معظم أجهزة قياس التأكسج الحديثة (عدادات الأكسجين) بتعويض الضغط الجوي ودرجة الحرارة تلقائيًا عند حساب القراءة النهائية.

عند استخدام الأجهزة وأجهزة الاستشعار التي لا تحتوي على هذه الوظائف التلقائية، يجب إعادة حساب التغير في ذوبان الأكسجين عند درجات حرارة مختلفة والضغط الجوي باستخدام الجداول المرجعية.

بعد قياس تركيز كتلة الأكسجين المذاب قبل حضانة العينة، تتم إزالة المستشعر من الدورق ويتم إزالة إدراج الفائض بعناية بحيث يقوم ماء الاختبار الفائض أثناء عملية القياس بإعادة ملء القارورة إلى الأعلى بدون فقاعات هواء. وبعد ذلك يتم إغلاق القارورة بسدادة أرضية ووضعها في منظم الحرارة للحضانة.

12 معالجة نتائج القياس

قد تختلف النتائج التي تم الحصول عليها من تخفيفات العينات المختلفة. يستخدم الحساب نتيجة قياس تركيز كتلة الأكسجين المذاب في الدورق حيث يكون تركيز الكتلة المتبقية من الأكسجين المذاب بعد فترة الحضانة 3 ملجم/دم3 على الأقل ويتم استهلاك حوالي 50% من الأكسجين. إذا تم استيفاء هذا الشرط في كلا الدورقين، فبعد التحقق من قبول نتائج قياسين متوازيين X" وX" حسب البند، احسب القيمة المتوسطة الحسابية X avg BOD 5 حسب الصيغة

X 1 - تركيز كتلة الأكسجين المذاب في عينة الماء الذي تم تحليله قبل الحضانة، mg/dm 3 ؛

X 2 - تركيز كتلة الأكسجين المذاب في عينة الماء الذي تم تحليله بعد الحضانة، mg/dm3.

يتم حساب قيمة BOD 5 (X، mg/dm 3) لعينات الماء المخفف باستخدام الصيغة

X = [(X 3 - X 4) - (X P1 - X P2)]⋅ N،

X 3 - تركيز كتلة الأكسجين المذاب في عينة مخففة من الماء الذي تم تحليله قبل الحضانة، mg/dm3؛

X 4 - تركيز كتلة الأكسجين المذاب في عينة مخففة من الماء الذي تم تحليله بعد الحضانة، mg/dm 3.

X P1 - تركيز كتلة الأكسجين المذاب في الماء المخفف قبل الحضانة (تجربة فارغة)، mg/dm3؛

Х Р2 - تركيز كتلة الأكسجين المذاب في الماء المخفف بعد الحضانة (تجربة فارغة)، mg/dm3 ؛

N هي درجة التخفيف.

13 تسجيل نتائج القياس

يتم عرض نتائج القياس، كقاعدة عامة، في بروتوكولات التحليل في النموذج:

GOST R ISO 5725-6 14.2 عند استلام نتائج القياس في مختبرين (X lab1، X lab2)، يتم التحقق من مقبولية نتائج القياس وفقًا للمتطلبات.

نطاقات القياس، ملغم/دم3	حد التكرار (القيمة النسبية للتناقض المسموح به لنتائج قياس تم الحصول عليها في ظل ظروف التكرار)، r، %	حد الاستنساخ (القيمة النسبية للتناقض المسموح به لنتائج قياس تم الحصول عليها في ظل ظروف التكاثر)، R، %
الشرب والمياه الطبيعية
من 0.5 إلى 1 مدفوع.
شارع. 1 إلى 10 متضمنة.
شارع. 10 إلى 1000 شاملاً
مياه الصرف
من 1 إلى 10 شاملة
شارع. 10 إلى 100 شاملاً
شارع. 100 إلى 1000 شامل
شارع. من 1000 إلى 80000 شامل

15 التحكم في دقة نتائج القياس

15.1 في حالة القياسات المنتظمة وفقًا للطريقة، يوصى بمراقبة استقرار نتائج القياس من خلال مراقبة الانحراف المعياري للتكرار، والانحراف المعياري للدقة والخطأ داخل المختبر باستخدام مخططات التحكم وفقًا لتوصيات GOST آر آيزو 5725-6 (القسم 6).

يتم تحضير عينة مراقبة باستخدام ثاني أكسيد الكربون والماء المقطر. يتم تنظيم تكرار مراقبة استقرار نتائج القياس في الوثائق الداخلية للمختبر.

15.2 يوصى بإجراء المراقبة عبر الإنترنت لدقة نتائج القياس مع كل سلسلة من العينات إذا تم إجراء التحليل وفقًا للطريقة بشكل متقطع.

عينات التحكم (CC) هي محاليل محضرة باستخدام ثاني أكسيد الكربون.

يتم التحكم التشغيلي لإجراء القياس من خلال مقارنة نتيجة إجراء تحكم واحد (K k) مع معيار التحكم (K).

يتم حساب نتيجة إجراء التحكم K k باستخدام الصيغة

حيث Δ l هي خاصية الخطأ المطلق للقيمة المعتمدة لـ BOD 5 في عينة المراقبة، التي تم تحديدها في المختبر عند تنفيذ الطريقة، mg/dm 3.

ملحوظة - يُسمح بحساب Δ l باستخدام الصيغة

حيث Δ هي الخاصية المخصصة للخطأ المطلق لتقنية القياس.

تعتبر جودة إجراءات المراقبة مرضية عند استيفاء الشروط التالية:

إذا لم يتم استيفاء الشرط، يتم تكرار إجراء التحكم. وفي حالة عدم استيفاء الشروط مرة أخرى، يتم تحديد الأسباب التي تؤدي إلى نتائج غير مرضية والقضاء عليها.

مقدمة

تحتوي مياه الخزانات غير الملوثة، اعتمادًا على درجة الحرارة (من 30 درجة مئوية إلى 0 درجة مئوية) على 8-14 ملجم/لتر من الأكسجين في حالة مشبعة عند الضغط الجوي. تستهلك البكتيريا وبعض المواد الكيميائية التي تدخل الخزان مع مياه الصرف الصحي الأكسجين المذاب في الماء من أجل أكسدتها، وبالتالي تقليل محتواه في الماء.

مع محتوى الأكسجين المنخفض للغاية، يموت النشاط الحيوي في الخزان، تنخفض شدة عمليات التنقية الذاتية، وأحيانا تتوقف تقريبا. يمكن تقسيم عملية أكسدة المواد التي تدخل الخزان مع مياه الصرف الصحي إلى ثلاث مراحل تتميز بتسلسل معين لاستهلاك الأكسجين.

أولا، هناك عملية الأكسدة الكيميائية للمركبات المؤكسدة بسهولة وصعوبة، ثم الأكسدة البيوكيميائية للمواد العضوية، وأخيرا، نترجة المواد المحتوية على النيتروجين مع تكوين أملاح حمض النيتريك.

إذا كانت المرحلة الأولى (استهلاك الأكسجين الكيميائي البحت) ليست طويلة، فإن المرحلة الثانية (الأكسدة الكيميائية الحيوية)، اعتمادا على درجة حرارة مياه الصرف الصحي وتركيز المواد العضوية، تستمر عدة أيام. يمكن أن تستغرق عملية النترجة وقتًا أطول (يصل إلى 40-50 يومًا).

ومن الأهمية العملية المرحلة الثانية من أكسدة مياه الصرف الصحي، والتي تحدث بمشاركة الكائنات الحية الدقيقة في وجود الأكسجين الحر المذاب في الماء، ونتيجة لذلك تكتسب مياه الصرف الصحي القدرة على عدم التعفن.

تحت تأثير الكائنات الحية الدقيقة، يتمعدن المادة العضوية لمياه الصرف الصحي تدريجيا، مما يتطلب كمية أقل وأقل من الأكسجين لأكسدتها (تتحلل المادة العضوية).

يتناقص الطلب البيولوجي لمياه الصرف الصحي تدريجياً حتى لحظة التمعدن الكامل، عندما يتوقف استهلاك الأكسجين.

يتم تحديد الطلب على الأكسجين الكيميائي الحيوي (BOD) من خلال كمية الأكسجين بالمجم/لتر المطلوبة لأكسدة المواد العضوية في الماء، والتي يتم تحديدها من خلال الفرق في محتوى الأكسجين وقت أخذ العينات وبعد فترة زمنية معينة، على سبيل المثال 5 أيام (BOD).

إذا كانت مياه الخزانات المفتوحة ملوثة بشدة نسبيا، فقد يتبين أنه بعد 5 أيام لن يكون هناك أكسجين على الإطلاق. لذلك، يبدأ التحليل مع رج ماء الاختبار مبدئيًا لمدة دقيقة واحدة في وجود الهواء لتشبعه بالأكسجين. ثم يتم تحديد الأكسجين المذاب في جزء من العينة مباشرة بعد رجها، وفي الجزء الآخر بعد 5 أيام من وقوفها في مكان مظلم عند درجة حرارة t = 18 - 20 درجة مئوية.

تحدث الأكسدة الكاملة في حوالي 20 يومًا، ولكن لأغراض عملية، يتم تحديد BOD عادةً بعد 5 أيام، وفقط من أجل التوصيف النوعي الأكثر اكتمالًا لمياه الصرف الصحي يتم تحديد BOD وBOD.

تم العثور على الأكسجين المذاب في الماء باستخدام طريقة وينكلر. ويستند مبدأ هذه الطريقة على حقيقة أن هيدروكسيد المنغنيز ثنائي التكافؤ MnO (الترسيب الأبيض) يمتص الأكسجين الحر، ويشكل ثاني أكسيد المنغنيز MnO (الترسيب البني).

يذوب الراسب في حمض الهيدروكلوريك. في هذه الحالة، يتم إطلاق اليود بكمية تعادل محتوى الأكسجين المذاب في الماء. تتم معايرة اليود المنطلق بمحلول هيبوسلفيت (ثيوسلفات الصوديوم) في وجود النشا:

2MnCl + O + 4NaOH = 2MnO + 4NaCl + 2H2O؛

MnO + 2KI + 4HCl = MnCl + I + 2KCl + 2H O؛

أنا + 2NaSO = NaSO + 2NaI

والغرض من التحليل هو تقييم جودة مياه الصرف الصحي بناءً على نتائج اختبارات BOD الخاصة بها.

مبدأ طريقة التحليل يعتمد على تحديد فقدان الأكسجين المذاب في الماء خلال فترة زمنية معينة (5 أو 20 يومًا).

الكواشف:

محلول كلوريد المنغنيز: يذاب 50 جم من MnCl في 100 سم3 من الماء المقطر؛

خليط من هيدروكسيد الصوديوم ويوديد البوتاسيوم : 32 جم درجة كيميائية. يذاب هيدروكسيد الصوديوم في 100 سم3 من الماء ثم يضاف 2 جم من يوديد البوتاسيوم.

يجب ألا يعطي المحلول المحمض بأحماض الهيدروكلوريك أو الكبريتيك لونًا أزرقًا مع النشا.

0.02 ن. محلول ثيوكبريتات الصوديوم (يتم ضبط العيار باستخدام ثنائي كرومات البوتاسيوم)؛

0.5% محلول النشا.

الأجهزة والمواد:

زجاجة ذات سدادة أرضية سعة 250 سم3؛

ماصة.

سحاحة.

تقدم العزم

يتم ملء زجاجتين متطابقتين بسدادات أرضية سعة 250 سم3 بماء الاختبار وتغلق بسدادات بحيث لا توجد فقاعة هواء واحدة تحتهما.

في عينة واحدة، يتم تحديد محتوى الأكسجين على الفور، في الآخر - بعد 5 أيام. وعلاوة على ذلك، يتم تخزين العينة في الظلام في درجة حرارة الغرفة.

مباشرة بعد أخذ العينة، يتم ضخ 1 سم3 من محلول كلوريد المنغنيز و3-4 سم3 من المحلول القلوي من يوديد البوتاسيوم في الزجاجة مباشرة بعد أخذ العينة التي تم تحليل محتوى الأكسجين فيها.

في هذه الحالة، يتم إنزال الماصة إلى أسفل القارورة ورفعها تدريجيًا مع تدفق الكاشف منها. ثم يتم إغلاق الزجاجة على الفور بعناية بسدادة. في هذه الحالة، يتم إزاحة جزء من السائل يعادل حجم محاليل الكاشف المدخلة. يتم خلط محتويات الزجاجة، وقلبها 15 مرة على الأقل. بعد الترسيب لمدة 10 دقائق، عندما يصفى السائل الموجود فوق الرواسب، يتم إذابة الراسب الناتج من هيدروكسيد المنغنيز بإضافة 1 سم 3 من حامض الكبريتيك المركز. لإذابة الرواسب تمامًا، قم بهز القارورة. ثم يؤخذ منه جزء مناسب من السائل يساوي بالضبط 200 سم3 من المحلول ويوضع في دورق مخروطي، ويتم معايرة اليود المتحرر بـ 0.02 ن. محلول ثيوكبريتات الصوديوم. في نهاية المعايرة، عندما يكتسب المحلول لونًا أصفر باهتًا، أضف إليه محلول نشا بنسبة 0.5٪ واستمر في المعايرة حتى يتغير لونه. ;

أ- محتوى الأكسجين المذاب في الماء قبل الحضانة، ملغم/دم3؛

أ- محتوى الأكسجين المذاب في الماء بعد الحضانة ملجم/دم3.

يولد الاقتصاد الخاص والصناعة كمية كبيرة من مياه الصرف الصحي على الكوكب. وهذا هو سبب أهمية مرافق معالجة مياه الصرف الصحي. بفضل الأساليب الحديثة لمعالجة وتطهير المياه الملوثة، من الممكن تقليل مستوى التهديد للبيئة، والذي يوجد، بطريقة أو بأخرى، بسبب تصريف السوائل القذرة في المسطحات المائية.

المؤشرات الرئيسية لتلوث المياه، التي يتم بموجبها اختيار طريقة المعالجة، هي حساب وتحليل COD (الطلب على الأكسجين الكيميائي) وحساب كمية BOD (الطلب على الأكسجين البيولوجي) للمياه. من خلال هذه المعلمات يتم تحديد مستوى تلوث السائل ويسعون جاهدين لخفضه إلى المعايير التي تنظمها SNiP باستخدام طرق تطهير مختارة خصيصًا.

هام: إذا كان مستوى COD وBOD في مياه الصرف الصناعي أو الخاص أعلى بعدة مرات، فإن الماء يشكل تهديدًا خطيرًا للبيئة. ولذلك، لا يمكن تجنب المشاكل المتعلقة بالخدمة البيئية إذا لم يتم تنظيف مياه الصرف الصحي قبل تصريفها. علاوة على ذلك، حتى عند تطهير المياه، لا تنخفض مستويات مؤشرات COD وBOD أثناء الحساب والتحليل، فهذا يعني أن تقنية معالجة الوسط السائل مكسورة.

أثناء التنقية الذاتية الطبيعية للمياه، تحدث تفاعلات الأكسجين، مما يسمح بأكسدة الشوائب العضوية في الماء. وبالتالي يحدث تفككها الجزئي أو الكامل. يعتبر COD مؤشرا على استهلاك الأكسجين لأكسدة الشوائب المختلفة في الماء، و BOD هو مؤشر على استهلاك الأكسجين لأكسدة الشوائب عند التفاعل مع المستحضرات الهوائية البكتيرية في محطات معالجة مياه الصرف الصحي.

وبالتالي، فإن زيادة مستويات COD وBOD عند تحليلها في مياه الصرف الصحي تشير إلى أن المياه تتطلب الكثير من الأكسجين لأكسدة الشوائب الضارة. وهذا يعني أن كمية هذه الشوائب نفسها كبيرة أيضًا. أي أن الماء متسخ جدًا.

يتم قياس مستويات COD وBOD عن طريق أخذ الماء للتحليل. وفي هذه الحالة يتم فحص الماء عند درجات حرارة معينة لفترة زمنية محددة.

أثناء الأكسدة بواسطة الأكسجين في الماء، يتم تدمير عناصر مثل الكبريت والهيدروجين والكربون والفوسفور والمكونات الكيميائية الأخرى، باستثناء النيتروجين، إلى حالة ثاني أكسيد الكربون، H2O، P2O5، SO3. بالإضافة إلى ذلك، عند المشاركة في أكسدة الأكسجين، يتم تحويل النيتروجين إلى ملح الأمونيوم. ومن الجدير بالذكر أنه أثناء تفاعل الأكسدة يشارك الأكسجين بشكل مباشر في التفاعل، بينما يتبرع الهيدروجين بثلاث ذرات فقط لكل ذرة مؤكسدة من المادة. وهذا ينطبق بشكل خاص على أكسدة النيتروجين وتكوين أملاح الأمونيوم.

هام: يستغرق تحليل الطلب الأوكسجيني البيولوجي في الماء وقتًا أطول من 5 إلى 20 يومًا، ويستغرق تحليل تحديد COD من 0.3 إلى 1.4 يومًا.

انخفاض مستويات COD وBOD

يتم تقليل مستويات استهلاك الأكسجين الكيميائي والبيولوجي في المياه القذرة في محطات المعالجة الخاصة. مبدأ تنقية المياه هو نفسه تقريبا. والفرق الوحيد هو في طريقة التأثير على الكائنات الحية الدقيقة المسببة للأمراض من أجل تعظيم تدميرها. وفي الوقت نفسه، يمكن أن تختلف محطات المعالجة من حيث التصميم والحجم اعتمادًا على كمية مياه الصرف الصحي المعالجة وتكوينها الأولي.

لتقليل مستويات مؤشرات الأكسجين الكيميائية والبيولوجية (الكيميائية الحيوية) في السائل، يتم استخدام من 1 إلى 4 مراحل من المعالجة. هؤلاء هم:

المرحلة الابتدائية. إنه يعني الفصل الميكانيكي للجزيئات الكبيرة من الحطام والأفلام الدهنية عن طريق الترشيح أو الترسيب. هذه الأساليب فيزيائية وميكانيكية.
في المرحلة الثانويةيستخدم التطهير السائل مستحضرات بيولوجية لأكسدة الشوائب العضوية الصغيرة والمذابة أحيانًا في الماء.
أثناء المعالجة الثالثةيعمل الماء على تحييد وإزالة الأملاح المعدنية وغيرها من الجزيئات الصغيرة المتبقية من الشوائب. هنا، يتم استخدام طرق المعالجة الكيميائية والفيزيائية والكيميائية في أغلب الأحيان، مثل التناضح العكسي، والتحليل الكهربائي، والامتزاز، والتعويم، وما إلى ذلك.
المرحلة الرابعةمعالجة المياه ليست وسيلة لخفض مستويات COD وBOD، ولكنها تهدف إلى فصل (تجفيف) البقايا المتبقية في الماء والتخلص منها لاحقًا.

هام: في أغلب الأحيان عند معالجة مياه الصرف الصحي، يتم استخدام المرحلتين الأوليين لمعالجة المياه. بعد ذلك، يحتوي الماء على مؤشرات طبيعية لاستهلاك الأكسجين البيولوجي والكيميائي. في أوروبا، يتم أحيانًا استخدام مرحلة ثالثة لتنقية السوائل، ولكن فقط عند الضرورة.

الاختلافات بين مياه الصرف الصحي الصناعية والمنزلية من حيث مستويات COD وBOD

يتم تقسيم المصارف حسب نوع التكوين إلى صناعية ومحلية. وبناء على ذلك، تحتوي الأولى على المزيد من الملوثات والشوائب الكيميائية، والتي تتطلب كميات كبيرة من امتصاص الأكسجين الكيميائي أو البيولوجي لتنقيتها. وفي المقابل، تتلوث المياه المنزلية في المقام الأول بالمواد العضوية، والتي تشكل مستويات أقل عدة مرات من COD وBOD مقارنة بالمياه الصناعية القذرة.

هام: إذا وصلت مياه الصرف الصحي المنزلية بطريقة أو بأخرى إلى مياه الصرف الصناعي، فهي منشط لامتصاص الأكسجين البيولوجي والكيميائي الحيوي لتنقية السائل باستخدام إحدى الطرق الكيميائية الحيوية. أي أن جودة وسرعة تنقية المياه تزداد بشكل ملحوظ.

على العكس من ذلك، إذا تم إطلاق مواد عدوانية مثل الكلور في مياه الصرف الصحي المنزلية أو تم خلط مياه الصرف الصناعي في الماء، فقد يشير ذلك إلى مستوى عالٍ من COD وBOD للمياه المنزلية.

هام: يتم قياس الطلب على الأكسجين الكيميائي في مياه الصرف الصحي بالمجم/لتر. ومع ذلك، أثناء التحليل، سيكون مستوى COD دائمًا أعلى من مستوى BOD. لأن الأكسدة الكيميائية في الماء تتطلب أكسجين أكثر من الأكسدة البيولوجية.