La valeur DBO est utilisée pour caractériser quantitativement les contaminants biochimiquement dégradables présents dans l'eau, dont la décomposition s'accompagne d'un changement d'acidité. , équilibre naturel des masses d’eau. La DBO.5 selon Thériault pour les eaux usées domestiques est d'environ 70 %. . à partir de la valeur DCO correspondante, indiquant la quantité d'oxygène nécessaire à l'oxydation complète de toutes les substances organiques. : saleté.[...]

Compte tenu de la durée des analyses de DBO (5, 10, 20 jours), pour le contrôle opérationnel et la gestion du régime de traitement biochimique de l'eau, il est recommandé que dans chaque cas individuel, dans des conditions de régime d'écoulement et de composition de l'eau en régime permanent , ont un calendrier qui établit fonctionnellement la relation entre la DCO et la DBO. Le temps d'analyse de la DCO (méthode express) est d'environ 20 minutes. Cela permettra d'ajuster en temps opportun le régime technologique et de maintenir la viabilité des biocénoses. La capacité des eaux usées au traitement biochimique est caractérisée par un indicateur biochimique, c'est-à-dire rapport DBOp/DCO.[...]

La quantité de matière organique, exprimée en valeurs DBO.5, dans diverses fractions dispersées des eaux usées municipales est indiquée dans le tableau. onze.[ ...]

Si les déchets liquides sont acheminés vers un filtre à haute charge avec une DBO de 5 nach et sortent après avoir traversé le filtre et le décanteur secondaire avec une DBO de 5 koi, avec une couche de charge quotidienne sur le biofiltre L m (c'est la même chose que m ; 3 /m2 jour), puis Mj,(- =BPK5nach L, et M Mvn-ЪPK5konHHL = L(BPK5ka„-BPK5kok).[...]

Pour purifier les eaux usées contenant des composés organiques avec une DBO = 5-h-10 g/l, un processus biochimique anaérobie est utilisé dans les digesteurs. Le processus se déroule pleinement à 45-55°C sans accès à l'air (fermentation thermophile). Les digesteurs sont souvent utilisés pour traiter les boues provenant des décanteurs primaires et secondaires, après quoi les boues sont facilement filtrées, séparées et neutralisées. À la suite de la décomposition des composés organiques, il se forme du méthane, du dioxyde de carbone, de l'hydrogène, de l'azote et du sulfure d'hydrogène, qui sont brûlés en utilisant la chaleur des gaz résiduaires pour chauffer les réservoirs de méthane.[...]

La quantité de matières en suspension entrant dans les filtres est généralement de 10 à 12,5 mg/l avec une DBO de 5,8 à 6,8 mg/l. Le filtrat contient 1,3 à 2,9 mg/l de matières en suspension, tandis que la DBO est réduite à 2 mg/l. Ainsi, la teneur en matières en suspension lors de la filtration est réduite de 70 à 90 %, et la DBO de 65 à 75 % [...]

La demande biochimique en oxygène de la DBO des eaux usées nécessite un examen détaillé.5. Cela n’est pas seulement dû à ; que la DBO5 des eaux usées est l'un des indicateurs directement utilisés pour les calculs de rejets d'eaux usées dans les plans d'eau, mais aussi la difficulté de déterminer correctement cet indicateur. La détermination de la DBOb des déchets liquides est associée à des erreurs importantes, qui s'expliquent le plus souvent par la spécificité des eaux usées industrielles, qui contiennent, outre des substances organiques facilement oxydables biochimiquement (c'est-à-dire avec la participation de la microflore de l'eau), également des substances bactéricides. substances qui, en petites concentrations, peuvent inhiber le processus biochimique d'oxydation des substances organiques présentes dans les eaux usées. Ainsi, les acides organiques (formique, acétique, lactique, etc.), les glycols, l'acétone, le méthanol, etc. sont oxydés dans l'eau, augmentant la quantité de consommation biochimique d'oxygène DBO5, et les composés de cuivre, nickel, cadmium, zinc, cobalt et d'autres ingrédients des eaux usées de production, même en faibles concentrations, peuvent inhiber la consommation biochimique d'oxygène.[...]

Regardons un exemple placé sur le graphique sous forme de lignes pointillées. Avec une DBO-5 sur cinq jours = 56,24 mg/l et une constante de vitesse de consommation d'oxygène /0 = 0,04, la DBO totale sera égale à 153 mg/l. [...]

Parfois, la méthode DBO-5 (demande biochimique en oxygène après 5 jours de stockage d'un échantillon d'eau) est utilisée pour quantifier la matière organique dans les eaux souterraines. Dans ce cas, l'oxydation des substances organiques se produit sous l'influence de micro-organismes. Les valeurs de DCO et DBO-5 peuvent être proches si des substances organiques biochimiquement facilement oxydables sont présentes dans l'eau (dans ce cas, DCO = 1,4 DBO).[...]

La teneur en substances organiques de l'eau et des eaux usées peut être déterminée par une méthode indirecte à l'aide des indicateurs DBO.5, DBOtotal et DCO. Les valeurs de ces indicateurs sont prises en compte lors du calcul de la charge sur les installations de traitement biologique des eaux usées, du choix de la conception des bio-oxydants et du contrôle de l'exactitude de l'analyse des eaux usées. Sur la base de la différence entre la DCO et la DBOtot, la teneur en substances organiques difficiles à oxyder dans les eaux usées et l'eau est déterminée et la conception requise des structures avec un traitement biologique plus intensif est calculée. L'invention concerne un procédé de détermination automatique continue de substances organiques dans l'eau et les eaux usées ; La DBOke et la DCO des eaux usées ont également été déterminées simultanément.[...]

Cristaux qui se dissolvent dans l'air avec une odeur d'ammoniac ; M105.14 ; m.p. 28 °C ; balle 268 °C ; très soluble dans l'eau; DBO.5 0,1 ; COD 1.06.[...]

Les installations de traitement du village de Loza, dans la région de Zagorsk, comprennent deux biofiltres à haute charge d'un diamètre de 15 m et d'une hauteur de 3,5 m, chargés de pierre concassée d'une granulométrie de 40 à 60 mm. Les eaux usées sont distribuées dans le biofiltre à l'aide d'un asperseur à jet. L'air est fourni par deux ventilateurs EVR-4. La charge hydraulique est d'environ 10 m3/(m2-jour), la quantité d'air fourni est de 12 m3 pour 1 m3 d'eau. Les installations de traitement reçoivent des eaux usées industrielles à hauteur de 1 000 m3/jour et des eaux usées domestiques d'un village résidentiel à hauteur de 500 m3/jour. La DBO5 des eaux usées entrantes est d'environ 80 à 130 mg/l et la DBO5 des eaux usées traitées est de 4 à 16 mg/l.[...]

Le fonctionnement des pré-aérateurs est évalué en conjonction avec les décanteurs primaires en fonction du degré de rétention des matières en suspension et de la réduction de la DBO.5. L'effet de fonctionnement des préaérateurs dépend de la concentration des eaux usées, de la quantité de boues activées amenées et de la conception du bassin de décantation primaire. L'effet de la pré-aération augmente avec l'augmentation de la concentration des eaux usées.[...]

Les eaux usées des usines de boissons gazeuses sont caractérisées par une réaction active neutre (pH = 7), elles contiennent 200 mg/l de matières en suspension ; La DBO.5 de ces eaux usées est de 400 mg/l.[...]

L’axe des X montre la DBO sur cinq jours (5). compris entre 1 et 1 200 mg/l. La ligne des ordonnées montre la DBOco totale de 2,5 à 2000 mg/l. Des lignes droites, montant de gauche à droite, montrent les constantes de taux de consommation d'oxygène comprises entre 0,01 et 0,4.[...]

Sachez que l'intervalle de temps entre l'écoulement de l'eau du point A au point B est égal à ¿ = 14,1 jours, le taux constant (consommation d'oxygène K1 = 0,04 et la DBO initiale au point A est égale à 5,0 mg/l . On restitue au point ¿ = 14,1 perpendiculaire à la rencontre avec la courbe, pour laquelle AT, = 0,04. A partir du point d'intersection de ces deux droites, tracer une ligne horizontale jusqu'à la rencontre avec l'inclinée, pour laquelle DBO = 5,0 mg /l. A partir du point d'intersection de ces deux droites on abaisse la perpendiculaire à l'horizontale supérieure, ce qui donnera DBO = 1,33 mgCl.[...]

La surcharge des décanteurs primaires et la réduction du temps de décantation à 1 heure conduisent au fait que seulement 25 à 30 % des matières en suspension et environ 10 à 15 % de la DBO sont retenus dans le décanteur.5. Par conséquent, la majeure partie du traitement de la pollution incombe aux bassins d'aération, la charge sur les boues activées augmente jusqu'à 460-500 mg/g de boues. Ces boues activées gonflent généralement, surtout en été, et l'indice de boue augmente jusqu'à 200-300 ml/g. Dans des conditions d'indice de boues croissant, il est nécessaire de réduire la dose de boues dans les bassins d'aération, car les décanteurs secondaires ne peuvent pas faire face au travail, la réduction de la dose de boues augmente la charge déjà élevée sur les boues. Il est nécessaire d'augmenter le débit d'air (jusqu'à 80-100 m3 par kg de DBOb). Dans le même temps, la croissance des boues activées augmente (elle atteint 15 à 20 tonnes pour 100 000 m3 d'eaux usées), ce qui entraîne une perturbation des compacteurs de boues et de toute la chaîne des installations de traitement des boues.[...]

En plus des éléments de base de la composition cellulaire (C, N. O, H), d'autres composants sont nécessaires en petites quantités à sa construction. Ainsi, le besoin cellulaire en manganèse est de 10-10-5 mg pour 1 mg de DBO éliminée.5, cuivre - 14,6 -10-5, zinc - 16-10-5, molybdène - 43-10 5, sélénium - 14- 10 10, magnésium - 30-10-4, cobalt - 13-10 5, calcium 62-10-4, sodium - 5-10-5, potassium - 45-10-, fer -12-10-3, carbonate- ion - 27-. 10-4. La teneur en ces éléments des eaux naturelles, à partir desquelles sont ensuite formées les eaux usées, est généralement suffisante pour satisfaire pleinement les exigences du métabolisme bactérien. Souvent, il n'y a pas assez d'azote et de phosphore et ils sont ajoutés artificiellement sous forme de superphosphate, d'acide orthophosphorique, d'ammophos, de sulfate, de nitrate ou de chlorure d'ammonium, d'urée, etc.

May (1954) dans l'article « Traitement des eaux usées des raffineries de pétrole à l'aide de biofiltres expérimentaux » écrit que les eaux usées contenant 42 à 83 mg/l de produits pétroliers avec une DBO de 50 à 650 mg/l en l'absence de sulfures étaient soumises à une purification. . L'installation comprenait des coagulateurs, des décanteurs primaires, des biofiltres et des décanteurs secondaires. Du sulfate d'aluminium (35 à 40 mg/l) et du Si02 activé (5 à 6 mg/l) ont été utilisés comme coagulant. En raison de la coagulation, la DBO a diminué de 33 % et la teneur en produits pétroliers de 9 à 86 %. La charge sur les biofiltres selon BOD.5 variait de 148 à 444 g par jour pour 1 m3 de charge de biofiltre. Suite à la filtration, la DBO5 a diminué jusqu'à 15-20 mg/l. Après les biofiltres, il est recommandé d'accumuler les eaux usées dans les bassins pendant 60 jours, et avant de les rejeter dans le réservoir, de les passer dans des micro-passoires.[...]

Calculez l'évolution de la charge N sur les boues si le pourcentage de régénération passe de 25 à 50 % avec une durée d'aération £ = 6,8 heures, dose de boues dans le bassin d'aération lui-même al = 1,4 g/l, dans le régénérateur r = 5,6 g /l, teneur en cendres des boues 3,1 = 28% - DBO.5 de l'eau entrant dans le bassin d'aération est de 120 mg/l. [...]

Les réactifs (sulfate d'aluminium et chaux) sont dosés dans les eaux usées devant des dessableurs aérés en quantité garantissant une réduction de la concentration de phosphore lors de la décantation à 1-2 mg/l. Dans le même temps, au cours du processus de décantation, la DBO.5 diminue de 60 à 65 % et la concentration de matières en suspension de 80 à 90 %. Avec un tel degré d’extraction des contaminants lors de l’étape de nettoyage mécanique, la durée de l’aération peut être considérablement réduite.[...]

Des expériences sur le traitement des eaux usées des usines de fibres de viscose avec du sulfate de fer chloré ont été menées par Mottl. Les résultats expérimentaux ont montré que, par rapport à la décantation conventionnelle et en utilisant cette méthode de nettoyage, l'oxydation est réduite de 31,7 % et la DBO.5 de 39,9 %. La dose optimale du réactif est de 100 à 400 mg/l pH - 6,65 à 11,8 ; le temps de stabilisation est de 2 heures. [...]

Les usines de transformation de la viande sont une source importante de déchets gras. Leurs eaux usées sont 2 à 10 fois plus polluées que les eaux usées municipales et contiennent de grandes quantités de protéines, de graisses, d'alcools et d'acides gras, ce qui détermine des valeurs de DCO et de DBO significatives. Ainsi, par exemple, l'usine de transformation de viande de Moscou a des effluents de composition suivante, mg/l : graisses jusqu'à 2 300, protéines jusqu'à 2 000, matières en suspension jusqu'à 3 000, DBO.5 jusqu'à 1 500, DCO jusqu'à 8 800 (oxygène ).[...]

Actuellement, les concentrations maximales admissibles de produits chimiques nocifs dans l'eau des réservoirs et d'autres normes de qualité de l'eau sont de plus en plus répandues à l'étranger. En Angleterre, les références suivantes ont été établies pour la qualité de l'eau provenant des sources d'eau domestiques : DBO.5 inférieure à 4 mg/l, DCO inférieure à 25 mg/l. Pour les sources d'importance pour la pêche, ces indicateurs sont plus élevés : DBOb de 10 à 4 mg/l, DCO de 40 à 25 mg/l. En Angleterre, des normes dites de travail pour les eaux usées ont été établies sur la base de calculs garantissant la qualité de l'eau requise dans un réservoir (1951).[...]

Les pénuries d'eau dans de nombreuses régions stimulent l'utilisation des eaux usées municipales traitées pour approvisionner en eau les entreprises industrielles. Pour amener la qualité des eaux usées traitées au niveau requis lors de leur utilisation dans l'approvisionnement en eau industrielle, il est nécessaire de procéder à leur épuration supplémentaire à l'aide de filtres et de désinfection. Il est recommandé d'utiliser des filtres rapides à sable pour réduire la teneur en matières en suspension et en DBO de 5 à 5 mg/l, ainsi que la chloration (doses de chlore de 5 à 10 mg/l). Les eaux usées post-traitées ne devraient pas provoquer d’encrassement biologique accru. L'expérience de l'utilisation des eaux usées municipales traitées pour l'approvisionnement en eau des entreprises industrielles confirme la promesse de cet événement.[...]

La qualité des coagulants utilisés, c'est-à-dire la teneur en substances actives du chlorure ferrique et de la chaux éteinte, est déterminée au moins une fois par semaine et à chaque nouvelle portion avant utilisation. Le degré de coagulation des boues est vérifié au moins une fois par semaine, toujours lors de l'utilisation d'un nouveau lot de coagulants et lors de la remise en service des ouvrages après un arrêt. Au moins une fois par décennie, le filtrat est analysé (échantillons quotidiens moyens), le pH, les matières en suspension, la DBO.5 et les résidus solides sont déterminés. [...]

Au service des eaux usées du MIIGS (S.V. Yakovlev), en collaboration avec les employés de la station d'épuration de Shchukinsky (P.I. Galanin et A.N. Dubovoy), le travail d'un biocoagulateur a été étudié, dans lequel le biofilm était introduit à partir de décanteurs secondaires après des biofiltres.[.. .]

Dans les réservoirs des bassins versants, en raison de l'effet de sédimentation, la couleur de l'eau diminue en moyenne de 10 %. La plupart des indicateurs de qualité de l'eau restent au même niveau que dans le réservoir Ivankovskoye. En aval du barrage, sur un tronçon de 80 km de long, le canal ne reçoit pas les eaux usées. Les cours d'eau traversant le tracé du canal sont passés sous celui-ci par des siphons ou détournés vers d'autres bassins. Plus loin, sur une section de 20 km de long, se trouvent les réservoirs des bassins versants - Ikshinskoye et Pesshvskoye, qui ont de petits bassins versants et des sources de pollution négligeables. La qualité de l'eau de ces réservoirs est déterminée par la qualité de l'eau de source du réservoir d'Ivankovo et par les processus intra-aquatiques. Les réservoirs Pyalovskoye et Klyazminskoye ont des bassins versants relativement vastes et reçoivent d'importants volumes de pollution. Une place particulière est occupée par le réservoir Uchinskoye, qui possède le plus petit bassin versant et le plus grand volume à grande profondeur. Selon Soyouzgiprovodkhoz, l'eau traverse le canal jusqu'à Pestov (90 km) en 4 jours et traverse les réservoirs Pestovsky et Ikshinsky pendant 10 jours. Les coefficients d'auto-épuration à une température de l'eau de 19°C sont caractérisés comme suit : DBO-5 - 0,0072 ; produits pétroliers - 0,0044 ; couleur - 0,014.

Fédération de RussiePND F

PND F 14.1:2:3:4.123-97 (FR.1.31.2007.03796) Analyse chimique quantitative de l'eau. Méthodologie de mesure de la consommation biochimique d'oxygène après n jours d'incubation (DBO (total)) dans les eaux fraîches de surface, souterraines (sol), potables, usées et traitées (avec modifications et ajouts)

________________

balances de laboratoire 2 classes de précision, GOST 24104 * ;

________________

* GOST R 53228-2008 est en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie. - Note du fabricant de la base de données.

balances techniques de la 4ème classe de précision, TU 25-06-385-77 ou analogues ;*

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* Des ajouts et des modifications ont été effectués conformément au procès-verbal n° 23 de la réunion de l'institution scientifique et technique de l'institution fédérale d'État « TsEKA » du ministère des Ressources naturelles de Russie en date du 30 mai 2001.

armoire de séchage électrique;

réfrigérateur pour conserver les échantillons, offrant une température de 24 °C ;

dispositifs d'agitation de type AVU-1, AVU-6p, AVU-10r TU 64-1-1081 ;

Testeur DBO ou oxymètre de toute modification permettant de reproduire les caractéristiques métrologiques données dans le tableau 2 ;

agitateur magnétique, TU 25-11-834-73 ;

pompe à vide de tout type ;

microcompresseur d'aquarium AEN, TU 16-064, 011 ;

appareil pour la distillation de l'eau, TU 64-1-2-2718 ;

flacons à fond plat et à col étroit (GOST R 50222*) avec bouchon en verre rodé (cônes selon GOST R 50222*) d'une capacité de 250 cm, calibrée avec une précision de 0,1 cm ;

________________

dessiccateurs d'un diamètre de 140 ; 190 ; 250 mm, GOST 25336 ;

inserts pour dessiccateurs d'un diamètre de 128 ; 175 ; 230 mm, GOST 9147 ;

béchers ou éprouvettes graduées d'une capacité de 25 ; 50 ; 250 ; 1000 cm, GOST 1770 ;

pipettes de précision de classe 2 d'une capacité de 10,0 ; 20,0 ; 50,0 ; 100,0 cm, GOST 29169 * ;

________________

flacons doseurs 100 ; 250 ; 500 ; 1000 cm, 1ère classe de précision, GOST 1770 ;

flacons coniques TS, THS d'une capacité de 250 et 500 cm, GOST 25336 ;

entonnoirs de laboratoire B-75-110 HS ; V-100-150 HS, GOST 25336 ;

tubes de chlorure de calcium TH-P-1-17(25), GOST 25336 ;

tasses à peser (en vrac), GOST 25336 ;

flacons et bocaux en verre à col fileté, munis d'un joint et d'un couvercle ou d'un bouchon rodé pour le prélèvement et la conservation d'échantillons et de réactifs d'une capacité de 500 ; 1000 ; 1500* ; 2000 cm, TU 6-19-6-70 ;

________________

flacons et pots cylindriques en polyéthylène avec bouchons à vis pour le prélèvement et le stockage d'échantillons et de réactifs d'une capacité de 100 ; 250 ; 500 ; 1000 ; 2000 cm, TU 6-19-45-74 ;

filtres en papier sans cendre « ruban bleu », TU 6-09-1678 ;

filtres en verre classe POR-40, GOST 23336 ;

tissus en soie (gaz de moulin) N 19-25, GOST 4403 ;

fécule de pomme de terre soluble, GOST 10163 ;

phosphate de potassium disubstitué 3-eau, GOST 2493 ;

________________

de l'azide de sodium;

chlorure de fer (III) 6-eau, GOST 4147 ;

phosphate de sodium disubstitué 12-eau, ;

phosphate de potassium monosubstitué, ;

hydroxyde de potassium, TU 6-09-5-2322 ;

chlorure de calcium, GOST 4460 ;

acide sulfamique, TU 6-09-2437 ;

sulfate de magnésium 7-eau, ;

Acide glutamique, qualité analytique, TU 6-09-07-1091.

Réactifs pour déterminer la concentration d'oxygène dissous par la méthode iodométrique :

chlorure de manganèse 4-hydraté, ou

sulfate de manganèse 5-eau ou 7-eau, ;

sulfate de sodium 5-eau, GOST27068, ou

titre standard équivalent 0,1 mol/dm, TU 6-09-2540 ;

hypochlorite de sodium avec une teneur en chlore actif d'au moins 3 % ou chaux médicale ;

fluorure de potassium, GOST 20849 ;

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique. ou qualité réactif

Il est permis d'utiliser des réactifs fabriqués conformément à d'autres documentations réglementaires et techniques, y compris celles importées, avec une qualification d'au moins de qualité analytique.

4. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

4.1. Lors de l'exécution d'analyses, il est nécessaire de respecter les exigences de sécurité lorsque vous travaillez avec des réactifs chimiques conformément à GOST 12.1.007.

4.2. Sécurité électrique lors de travaux avec des installations électriques conformément à GOST 12.1.019.

4.3. Organisation d'une formation à la sécurité au travail pour les travailleurs conformément à GOST 12.0.004.

4.4. Les locaux du laboratoire doivent être conformes aux exigences de sécurité incendie conformément à GOST 12.1.004 et disposer d'un équipement d'extinction d'incendie conformément à GOST 12.4.009.

5. EXIGENCES DE QUALIFICATION DE L'OPÉRATEUR

Les mesures peuvent être effectuées par un chimiste analytique maîtrisant cette technique.

6. CONDITIONS DE RÉALISATION DES MESURES

Les mesures sont effectuées dans les conditions suivantes :

température ambiante (20±5) °С ;

pression atmosphérique (84,0-106,7) kPa (630-800 mm Hg) ;

humidité relative (80 ± 5) % ;

tension secteur (220±10) V ;

Fréquence alternative (50 ± 1) Hz.

7. COLLECTE ET CONSERVATION DES ÉCHANTILLONS

L'échantillonnage est effectué conformément aux exigences de GOST R 51592-2000 "Eau. Exigences générales pour l'échantillonnage".*

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7.1. Préparation de la verrerie pour l'échantillonnage et l'analyse

Des plats en polyéthylène sont utilisés, et s'il y a de l'huile, des hydrocarbures, des détergents et des pesticides dans l'eau, des bocaux en verre foncé sont utilisés.

Les conteneurs destinés à l’échantillonnage et à l’analyse doivent être chimiquement propres. Il est lavé avec un mélange de bichromate de potassium et d'acide sulfurique (mélange chromique), abondamment à l'eau du robinet, puis 3 à 4 fois à l'eau distillée. L'utilisation de tensioactifs et de solvants organiques n'est pas autorisée.

Les récipients d'échantillonnage sont séchés à l'air et ceux utilisés pour l'analyse, à l'exception des instruments de mesure, sont séchés dans une étuve à 160 °C pendant 1 heure. Ne séchez pas les flacons sur des piquets. Les récipients d'échantillonnage doivent être clairement marqués.

Les flacons d'incubation pour la détermination de la DBO d'un volume de 250 cm doivent être calibrés avec une précision de 0,1 cm. Le flacon est soigneusement lavé, séché (extérieur et intérieur) et pesé avec le bouchon sur une balance technique avec une précision de 0,01 g. Ensuite, il est rempli d'eau distillée jusqu'au bord et fermé avec un bouchon en verre afin qu'aucune bulle d'air ne reste sous le bouchon. Essuyer le flacon et peser à nouveau à 0,01 g près.

La différence de poids donnera la masse d'eau dans le volume de la bouteille, qui, pour être convertie en volume, doit être divisée à une température de l'eau de 15 °C - par 0,998, à 20 °C - par 0,997 et à 25 °C - par 0,996.

La verrerie chimiquement pure pour la détermination de la DBO doit être conservée avec des bouchons rodés en verre fermés ou des bouchons à vis.

7.2. Selection d'Echantillon

7.2.1. Pour prélever des échantillons d'eau profonde dans des lacs, des réservoirs, des étangs et des rivières, il convient d'utiliser des bathomètres du système Molchanov, Rutner ou Skadovsky-Zernov.

Pour prélever des échantillons d'eau douce de surface à une profondeur ne dépassant pas 0,5 m, on utilise une bouteille avec un bouchon fixé, qui est placée dans un étui ou un échantillonneur avec un poids. Le boîtier est équipé d'une boucle à laquelle est attachée une corde avec des segments marqués, indiquant la profondeur d'immersion. A la profondeur souhaitée, à l'aide d'une corde attachée au bouchon, retirez le bouchon du goulot de la bouteille. Après avoir rempli la bouteille d'eau (aucune bulle d'air n'apparaît à la surface de l'eau), elle est remontée à la surface.

7.2.2. Les échantillons d'eaux usées à une profondeur de 0,5 m sont prélevés avec tout type d'échantillonneur.

7.2.3. L'échantillonnage des eaux naturelles et usées doit être effectué dans les endroits où le mélange est le plus important.

7.2.4. Dans les usines de traitement des eaux usées, les échantillons destinés à l'analyse de la DBO doivent être prélevés avant le système de chloration, car le chlore actif est une substance interférente. S'il est nécessaire d'analyser un échantillon après chloration, le chlore libre doit être éliminé de l'eau d'essai (voir section 7.8.3.).

7.2.5. Lors du prélèvement d'échantillons, la température de l'eau est mesurée. Pour ça * utilisez un thermomètre de 0 à 100 °C, 2ème classe de précision selon GOST 28498*. Pour déterminer la température sur le site de prélèvement, 1 dm d'eau est versé dans une bouteille, la partie inférieure du thermomètre est immergée dans l'eau et après 5 minutes les lectures sont prises en le maintenant avec la bouteille au niveau des yeux. Précision de détermination ±0,5 °C.

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7.2.6. La conservation d'échantillons destinés à la détermination de la DBO n'est pas autorisée.

7.2.7. Les échantillons sélectionnés sont versés, préalablement rincés avec l'eau échantillonnée, dans des bocaux ou des bouteilles d'un volume de 1,5 dm3, en les remplissant à ras bord et en les fermant sans bulles d'air avec des bouchons en verre rodé ou des couvercles en polyéthylène. Des joints en téflon ou en feuille d'aluminium sont placés sous les couvercles en polyéthylène. Les échantillons sont emballés dans des caisses en bois pour le transport des échantillons et recouverts de papier ou de chiffons. Ne pas exposer les échantillons à la lumière pendant le transport.

7.2.8. Lors du prélèvement d'un échantillon, un protocole est établi sous une forme agréée, qui indique l'objet du prélèvement, la date, l'heure, le lieu du prélèvement, la température de l'eau, les polluants suspectés, le numéro de l'échantillon et le nom de la personne prélevant l'échantillon. Une étiquette est apposée sur le flacon indiquant le numéro de l'échantillon, le lieu et la date du prélèvement.

7.3. Stockage des échantillons

Les échantillons doivent être analysés immédiatement après leur prélèvement. S'il n'est pas possible de traiter l'échantillon immédiatement après le prélèvement, il doit être conservé pendant 24 heures maximum à une température de 4 °C.

7.4. Échantillon de prétraitement

La DBO est déterminée dans un échantillon naturel (secoué) lors du contrôle éco-analytique du respect des normes de qualité.

La DBO est déterminée dans un échantillon décanté et filtré lors du contrôle de production de l'efficacité du processus de traitement des eaux usées à différentes étapes.

7.4.1. Détermination sur un échantillon naturel (secoué). En laboratoire, avant de commencer la détermination, l'échantillon est soigneusement mélangé (à l'aide d'un appareil d'agitation ou manuellement).

7.4.2. Détermination après règlement. L'échantillon se dépose dans des cylindres pendant 2 heures. À l'aide d'un siphon, les 3/4 supérieurs de la couche transparente de liquide au-dessus du sédiment sont collectés dans la bouteille pour analyse, sans capturer le sédiment agité.

7.4.3. Détermination sur un échantillon filtré. L'échantillon est soigneusement mélangé et filtré à travers un filtre à ruban bleu sans cendres.

7.5. Préparation de l'eau de dilution et des solutions

L'eau distillée utilisée pour la préparation de toutes les solutions et l'eau de dilution ne doivent pas contenir de substances affectant la détermination de la DBO (cuivre plus de 0,01 mg/dm, zinc plus de 1 mg/dm, chlore libre, chloramine, substances organiques et acides). L'eau distillée destinée à la préparation de l'eau de dilution est soigneusement conservée à l'abri de toute contamination à une température de 20 °C. Les récipients destinés à cette eau ne peuvent pas être utilisés à d'autres fins.

7.5.1. L'eau de dilution est préparée à partir d'eau distillée obtenue la veille de l'analyse, maintenue à une température de 20°C ; il est saturé d'oxygène atmosphérique, aéré jusqu'à une concentration en oxygène dissous d'au moins 8 mg/dm et d'au plus 9 mg/dm. Vous pouvez enrichir l'eau en oxygène en agitant longuement une bouteille remplie aux 2/3 d'eau distillée.

Le jour de l'utilisation, la teneur en O2 dissous est mesurée dans l'eau de dilution, puis 0,3 g/dm de bicarbonate de sodium est ajouté pour ajuster le pH à des valeurs optimales.

Le pH de l'eau de dilution doit être compris entre 7,0 et 8,0.

Des sels de phosphore et d'ammonium, du chlorure ferrique hexahydraté, du chlorure de calcium et du sulfate de magnésium sont ajoutés à l'eau de dilution pour créer un système tampon stable qui permet de maintenir une valeur de pH constante pendant toute période d'incubation, qui ne change pas avec la libération de CO (un métabolisme produit de bactéries).

7.5.1.1. Solutions salines pour préparer l'eau de dilution

Solution tampon phosphate pH=7,2.

8,5 g de phosphate de potassium monosubstitué (KHPO), 21,75 g de phosphate de potassium disubstitué (KHPO), 33,4 g de phosphate de sodium disubstitué 12-eau (NaHPO·12HO) et 1,7 g de chlorure d'ammonium (NHCI) sont dissous dans de l'eau distillée et ajustés. le volume à 1 dm.

Sulfate de magnésium

22,5 g MgSO 7HO de qualité analytique. dissoudre dans de l'eau distillée, ajuster le volume à 1 dm.

Chlorure ferrique

0,25 g FeCl 6HO qualité analytique dissoudre dans de l'eau distillée, ajuster le volume à 1 dm.

Chlorure de calcium

27,5 g CaCl, qualité analytique. anhydre est dissous dans de l'eau distillée, le volume est ajusté à 1 dm.

Les solutions sont conservées dans l'obscurité à température ambiante pendant un mois maximum. Ne pas utiliser si des sédiments apparaissent.

Le jour de l'analyse, ajouter 1 cm de solution tampon phosphate, 1 cm de solution de sulfate de magnésium, 1 cm de solution de chlorure de calcium, 1 cm de solution de chlorure de calcium à 1 dm d'eau de dilution.

chlorure ferrique.

7.5.1.2. Infection de la microflore

Un germe bactérien est ajouté à l'eau de dilution le jour de l'analyse. (Lors de l'analyse des eaux usées provenant d'installations de traitement biologique, une telle graine n'est pas requise). L'ensemencement bactérien est ajouté lors de l'étude de solutions préparées artificiellement, d'eaux usées industrielles, d'eaux douces de surface oligotrophes, d'eaux souterraines, d'eaux usées profondément purifiées et désinfectées.

Les semences bactériennes peuvent être sélectionnées à partir de différentes sources ; lors de la préparation de l’eau de dilution, l’une des options proposées est utilisée :

a) Eaux usées provenant des installations de traitement biologique urbaines, collectées après des dessableurs. Ajouter 0,3 à 1,0 cm pour 1 dm d'eau diluée.

b) Eau d'aquarium. Ajouter 5,0 à 10,0 cm pour 1 dm d'eau de dilution.

c) Eau de rivière. Ajouter 10,0 à 20,0 cm pour 1 dm d'eau de dilution.

7.5.1.3. Suppression des bactéries nitrifiantes

La présence de nitrification dans les eaux usées superficielles fraîches, traitées biologiquement et légèrement polluées peut fausser considérablement le résultat de la détermination de la DBO. Pour supprimer la nitrification, le jour de l'analyse, un inhibiteur est ajouté à l'eau de dilution - une solution de thiourée ou d'allylthiourée - de sorte que sa concentration dans l'eau de dilution soit de 0,5 mg/dm, pour laquelle 1 cm de solution de thiourée est ajouté pour 1 dm d’eau de dilution.

7.5.1.4. Vérification de la pureté de l'eau de dilution à l'aide d'un test à blanc

Lors de la détermination, soit quatre flacons d'oxygène sont remplis d'eau de dilution, soit l'oxygène est déterminé dans deux immédiatement le jour de l'étude (jour « zéro »), le temps entre la dilution de l'échantillon et la détermination de l'oxygène le jour « zéro » ne doit pas dépasser 15 minutes. Dans les deux flacons restants, qui sont placés dans un thermostat avec les échantillons analysés, après 5 jours.

La différence entre la concentration moyenne d'oxygène dans l'échantillon d'une expérience à blanc - jour zéro et après une période d'incubation de 5 jours ne doit pas dépasser 0,5 mg/dm3 d'oxygène.

7.5.2. Préparation des solutions

7.5.2.1. Iodure de potassium, solution aqueuse à 10 %

Un échantillon de 10 g de KI est placé dans une fiole conique et dissous dans 90 cm d'eau distillée.

7.5.2.2. Acide sulfurique, solution aqueuse 1:50

1 partie d'acide sulfurique concentré est soigneusement ajoutée à 50 parties d'eau distillée et mélangée.

7.5.2.3. Sulfite de sodium, solution aqueuse 0,025 N

Une solution de sulfite de sodium est préparée à partir d'un titre standard en diluant quatre fois avec de l'eau distillée.

7.5.2.4. Thiurée, solution aqueuse

Un échantillon de 500 mg de thiourée est dissous dans 1 dm d'eau distillée.

7.5.2.5. Amidon, solution aqueuse à 0,5%

Broyez 5 g d'amidon dans un mortier avec un peu d'eau distillée froide. Versez la fécule broyée dans de l'eau distillée bouillante d'un volume de 1 dm3, remuez constamment en faisant bouillir pendant 3 à 5 minutes, puis laissez refroidir. De l'acide salicylique est ajouté à la solution de conservation refroidie - 1,25 g pour 1 dm3 de solution d'amidon ou 2-3 gouttes de chloroforme. Durée de conservation : pas plus de 2 semaines.

7.5.2.6. Solution alcaline d'iodure de potassium avec de l'azoture de sodium

700 g de KOH et 150 g de KI sont dissous dans 700 cm d'eau distillée, 10 g de NaN sont dissous séparément dans 40 cm d'eau distillée, les deux solutions sont mélangées et le volume est ajusté à 1 dm ; si la solution n'est pas transparente, elle est décantée puis siphonnée.

7.5.2.7. Acide chlorhydrique, 0,5 mol/dmsolution

40 ml d'acide chlorhydrique concentré (1.19) sont ajoutés à 500 ml d'eau distillée et le volume est ajusté à 1 dm.

7.5.2.8. Hydroxyde de sodium, solution à 0,5 mol/dm.

Un échantillon de 20 g de soude est dissous dans de l'eau distillée et le volume est ajusté à 1 dm.

7.5.2.9. Sulfate de cuivre, solution à 10 %*

________________

1,0 g de sulfate de cuivre (en termes de sel anhydre) est dissous dans 9 cm d'eau distillée. Conserver au réfrigérateur*.

________________

7.5.3. Préparation de solutions pour la détermination de l'oxygène dissous par la méthode iodométrique

7.5.3.1. Solution de chlorure (sulfate) de manganèse

210 g de MnCl·4HO, ou 260 g de MnSO·5HO, ou 290 g de MnSO·7HO sont dissous dans 300-350 cm d'eau distillée, filtrés dans une fiole jaugée de 500 cm et complétés avec de l'eau distillée jusqu'au repère de la fiole. Conserver dans des bouteilles bien fermées

7.5.3.2. Solution alcaline d'iodure de potassium (ou de sodium)

15 g de KI (ou 18 g de Nal 2HO) sont dissous dans 20 ml, et 50 g de NaOH dans 50 ml d'eau distillée. Les solutions obtenues sont mélangées dans une fiole jaugée de 100 cm3 et le volume est ajusté au repère de la fiole avec de l'eau distillée. En cas de turbidité, la solution est filtrée. Conserver dans une bouteille en verre foncé avec un bouchon en caoutchouc hermétique.

7.5.3.3. Solution d'acide chlorhydrique (2:1)

340 ml d'acide chlorhydrique concentré sont ajoutés à 170 ml d'eau distillée.

Au lieu d'une solution d'acide chlorhydrique, vous pouvez utiliser une solution d'acide sulfurique (1:4). Pour le préparer, 100 ml d'acide sulfurique concentré sont soigneusement ajoutés à 400 ml d'eau distillée sous agitation.

Le contrôle de la pureté des solutions de sel de manganèse, d'iodure de potassium (ou de sodium), d'acide chlorhydrique ou sulfurique et leur purification s'effectuent comme décrit au paragraphe 7.6.

7.5.3.4. Solution de thiosulfate de sodium à une concentration de 0,02 mol/dméquivalent

Lors de l'utilisation d'un titre standard, il est dissous dans de l'eau distillée dans une fiole jaugée de 500 ml, puis 50 ml de la solution résultante sont prélevés, transférés dans une fiole jaugée de 500 ml et le volume d'eau distillée est ajusté au trait.

Pour préparer une solution à partir d'un échantillon, 2,5 g de NaSO·5HO sont transférés dans une fiole jaugée de 500 cm3, dissous dans de l'eau distillée et le volume de la solution est ajusté jusqu'au repère de la fiole. A titre de conservateur, 3 cm de chloroforme sont ajoutés à la solution obtenue.

Avant de déterminer la concentration exacte, la solution est conservée au moins 5 jours. Conserver dans un flacon en verre foncé, fermé par un bouchon dans lequel est inséré un siphon muni d'une burette et un tube de chlorure de calcium rempli de KOH ou de NaOH granulé.

La concentration exacte de la solution de thiosulfate de sodium est déterminée conformément à la clause 7.7 au moins une fois par semaine

7.5.3.5. Fluorure de potassium, solution à 40 %

40 g de fluorure de potassium sont dissous dans 60 ml d'eau distillée. Conserver dans des contenants en plastique.

7.5.3.6. Solution mixte de sulfate de sodium et d'hypochlorite

50 g de sulfate de sodium sont dissous dans 160 ml d'eau distillée et une quantité de solution d'hypochlorite de sodium est ajoutée de manière à ce que la solution mélangée contienne environ 0,3 % de chlore actif. La solution est conservée dans un flacon sombre au réfrigérateur pendant 1 mois maximum.

En l'absence de solution toute faite d'hypochlorite de sodium, on le prépare à partir d'eau de Javel et de carbonate de sodium comme suit : 35 g de NaCO sont dissous dans 85 cm d'eau distillée, 85 cm d'eau distillée sont ajoutés à 50 g d'eau de Javel, remuez bien, ajoutez toute la solution de carbonate de sodium et mélangez à nouveau. En même temps, la masse s'épaissit, puis commence à se liquéfier. La masse est filtrée sur un filtre à ruban bleu sur un entonnoir Buchner. La solution d'hypochlorite de sodium obtenue est conservée dans une bouteille en verre foncé au réfrigérateur.

Pour déterminer la teneur en chlore actif dans une solution d'hypochlorite de sodium, ajoutez 50 cm d'eau distillée, 1 cm de solution d'hypochlorite, 1 g de KI sec, 10 cm de solution d'acide chlorhydrique (2:1) dans une fiole conique avec un capacité de 250 cm3, mélanger soigneusement, incuber 5 minutes à l'obscurité et titrer avec une solution étalon de thiosulfate de sodium jusqu'à apparition d'une couleur jaune clair, puis après avoir ajouté 1 cm de solution d'amidon jusqu'à décoloration complète.

La concentration de chlore actif est calculée à l'aide de la formule :

Où est la concentration de chlore actif, % ;

Concentration de thiosulfate de sodium, équivalent mol/dm ;

Le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage de l'hypochlorite de sodium, voir.

7.5.3.7. Solution mixte de sulfate de sodium et de thiocyanate de potassium

50 g de sulfate de sodium et 2 g de thiocyanate de potassium sont dissous dans 200 ml d'eau distillée.

7.5.3.8. Acide sulfamique, solution à 40 %

4 g d'acide sulfamique sont dissous dans 10 cm d'eau distillée. Conserver au réfrigérateur.

7.6. Vérification de la pureté et de la purification des réactifs et solutions utilisés

7.6.1. Iodure de potassium (sodium)

Pour vérifier la pureté de l'iodure de potassium, 1 g de KI est dissous dans 100 cm d'eau distillée fraîchement bouillie et refroidie à température ambiante, 10 cm de solution d'acide chlorhydrique (2:1) et 1 cm de solution d'amidon sont ajoutés. Si aucune couleur bleue n’apparaît dans les 5 minutes, le réactif peut être utilisé. Sinon, l'iodure de potassium doit être purifié de l'iode libre. Pour ce faire, 30 à 40 g de KI sont placés dans un entonnoir Buchner et lavés sous agitation avec de l'alcool éthylique refroidi à 3-5 °C jusqu'à ce qu'une partie incolore de ce dernier apparaisse. Le KI lavé est séché à l'obscurité entre des feuilles de papier filtre pendant 24 heures. Conserver dans une bouteille en verre foncé bien fermée. Les tests de pureté et la purification du NaJ* s'effectuent de la même manière.

* Correspond à l'original. - Note du fabricant de la base de données.

7.6.2. Solution de chlorure (sulfate) de manganèse

A 100 cm d'eau distillée fraîchement bouillie et refroidie, ajoutez 1 cm de solution de sel de manganèse, 0,2 g d'iodure de potassium sec (testé pour la pureté), 5 cm de solution d'acide chlorhydrique et 1 cm de solution d'amidon. L'absence de couleur bleue après 10 minutes indique la pureté du réactif. Sinon, pour nettoyer la solution, ajouter environ 1 g de carbonate de sodium anhydre tous les 100 cm, bien mélanger, laisser reposer 24 heures, puis filtrer.

7.6.3. Solution acide

A 50 cm d'eau distillée, ajoutez 1 cm de solution d'amidon, 1 g d'iodure de potassium pur et sec et 10 cm de solution d'acide chlorhydrique (ou sulfurique). Si une couleur bleue n'apparaît pas dans les 5 minutes, l'acide peut être utilisé dans l'analyse, sinon le réactif d'origine doit être remplacé.

7.7. Détermination de la concentration exacte de la solution de thiosulfate de sodium

Ajouter 80-90 cm d'eau distillée, 10 cm d'une solution étalon de bichromate de potassium dans le ballon de titrage, ajouter 1 g de KI sec et 10 cm de solution d'acide chlorhydrique. La solution est agitée, conservée 5 minutes dans un endroit sombre et titrée avec une solution de thiosulfate de sodium jusqu'à apparition d'une couleur légèrement jaune. Ajoutez ensuite 1 cm de solution d'amidon et poursuivez le titrage jusqu'à disparition de la couleur bleue.

Le titrage est répété et, si l'écart entre les volumes de titrant n'est pas supérieur à 0,05 cm, leur valeur moyenne est prise comme résultat. Sinon, répétez le titrage jusqu’à ce que les résultats ne diffèrent pas de plus de 0,05 cm.

La concentration exacte de la solution de thiosulfate de sodium est trouvée à l'aide de la formule :

Où est la concentration de la solution de thiosulfate de sodium, équivalent mol/dm ;

Concentration de la solution de bichromate de potassium, équivalent mol/dm ;

Volume de solution de bichromate de potassium prélevé pour le titrage, cm

7.8. Élimination des influences perturbatrices

7.8.1. Avant de déterminer la DBO dans un échantillon naturel, l'eau est soigneusement mélangée. Cela évite les erreurs causées par des modifications des propriétés physiques des impuretés grossières ou par la précipitation de certains solutés entre le prélèvement et le traitement de l'échantillon.

7.8.2. Les eaux d'essai acides ou alcalines sont neutralisées avec des solutions préparées d'acide chlorhydrique ou d'hydroxyde de sodium (jusqu'à pH 7,0-9,0).

Une quantité calculée d'alcali ou d'acide est ajoutée à l'échantillon d'eaux usées. La quantité requise est déterminée en titrant une aliquote de l'échantillon avec la solution appropriée.

7.8.3. Lors de la détermination de la DBO des eaux usées purifiées traitées au chlore ou à l’eau de Javel, l’excès de chlore actif est d’abord éliminé. Si la teneur en chlore ne dépasse pas 0,5 mg/dm3, l'eau est laissée au repos pendant 1 à 2 heures.

Avant détermination, les eaux contenant plus de 0,5 mg/dm de chlore actif sont traitées avec du sulfite de sodium dont la quantité est déterminée par titrage. A 100 cm3 d'échantillon ajouter 10 cm3 d'acide sulfurique dilué, 10 cm3 de solution d'iodure de potassium et titrer avec une solution de sulfite de sodium en utilisant une solution d'amidon comme indicateur (section 7.5.2.).

Une quantité équivalente de solution de sulfite de sodium, calculée à partir du résultat du titrage, est ajoutée à l'échantillon pour déterminer la DBO. Si l'échantillon contient du chlore actif, ce traitement est répété. Si le chlore actif est complètement éliminé, l’échantillon est utilisé pour déterminer la DBO.

7.8.4. Si des eaux usées contenant des nitrites sont analysées (eaux usées industrielles ou eaux après traitement biochimique), alors avant de déterminer la DBO, les nitrites sont détruits par ajout d'une solution alcaline d'iodure de potassium avec de l'azoture de sodium. Surveiller visuellement la destruction des nitrites par la disparition de la légère couleur rose ou à l'aide d'un photocolorimètre.

7.8.5. Les échantillons contenant de grandes quantités d'algues ou de plancton sont filtrés sur gaz de moulin (tamis en soie n° 19-25) avant analyse. Les déterminations de DBO dans ces eaux seront discutables.

8. PRENDRE DES MESURES

Les principales conditions pour obtenir des résultats fiables de consommation biochimique d'oxygène sont l'incubation de l'échantillon à une température constante de 20°C sans accès à l'air et à la lumière.

Outre les conditions de base, les règles suivantes doivent être respectées lors de la détermination :

l'échantillon doit être saturé d'oxygène au début de l'expérience (environ 8 mg/dm à une température de 20 °C) ;

la consommation d'oxygène pendant la période d'incubation doit être d'environ 50 % (consommation minimale 2 mg/dm) ;

la concentration résiduelle en oxygène après la période d'incubation doit être d'au moins 3 mg/dm.

8.1. Effectuer des mesures sans dilution d'échantillon

Des rivières relativement propres et des eaux usées traitées avec une teneur allant jusqu'à 5 mg/dm peuvent être testées sans dilution.

L'eau à tester est versée dans une bouteille au maximum aux 2/3 du volume en laboratoire, la température de l'eau est réglée à 20 °C (par chauffage au bain-marie ou refroidissement) et agitée vigoureusement pour la saturer en oxygène. à 8 mg/dm. Après cela, le nombre requis de flacons d'oxygène est rempli d'un siphon avec l'eau de test, légèrement débordante. Lors de la détermination, six flacons sont remplis, lors de la détermination - seize. Chaque flacon est d'abord rincé avec environ 30 cm d'échantillon. Les flacons d'oxygène remplis sont fermés par un bouchon rodé afin qu'il ne reste aucune bulle d'air à l'intérieur. L'oxygène est déterminé immédiatement (pas plus de 15 minutes) dans deux flacons d'oxygène.

Les flacons restants contenant l'eau d'essai sont placés dans un thermostat. Vous pouvez utiliser des flacons spéciaux équipés de bouchons en verre rodé. L'eau d'essai est versée dans ces derniers et ils servent de joint hydraulique. Les flacons d'oxygène sont conservés à une température de 20°C dans l'obscurité pendant le temps d'incubation requis (pour la détermination - pendant 5 jours, et pour la détermination - jusqu'à l'apparition de nitrites dans l'échantillon 0,1 mg/dm). Pour analyser l'échantillon pour les nitrites, vous pouvez remplir des bouteilles supplémentaires de 25 cm avec l'eau d'essai et les incuber dans les mêmes conditions. Après 2, 5, 7, 10, 15, 20 et 25 jours à compter du début de l'incubation, deux flacons contenant de l'eau de test sont retirés du thermostat et la teneur en oxygène dissous et en nitrites y est déterminée.

Le calcul utilise le résultat de la teneur en oxygène dissous dans le ballon où la teneur résiduelle en oxygène dissous après la période d'incubation est d'au moins 3 mg/dm3 et environ 50 % de l'oxygène est consommé. Si cette condition est remplie dans les deux flacons, calculez le résultat moyen des deux

8.2. Effectuer des mesures de dilution d'échantillon

Pour les eaux de rivière et les eaux usées polluées avec des niveaux supérieurs à 6 mg O/dm, une dilution préalable de l'échantillon est requise.

La détermination est effectuée dans un échantillon dilué par la différence de teneur en oxygène avant et après incubation dans des conditions standard.

Pour diluer l'échantillon, de l'eau de dilution préparée artificiellement est utilisée (article 7.5).

Lors de la préparation des dilutions, la température de l’échantillon à tester doit correspondre à une température de 18 à 20 °C.

Pour calculer les dilutions d'échantillon requises, la teneur en DBO attendue dans l'échantillon doit être divisée par 4 à 5 (puisque 4 à 5 mg/dm d'oxygène doivent rester dans l'eau après incubation avec une dilution appropriée). Si la DBO attendue ne peut être estimée, la dilution requise est calculée à partir des résultats d'oxydabilité du bichromate (DCO). La consommation biochimique d'oxygène est classiquement supposée être de 50 % de DCO, et comme il doit rester 4 à 5 mg/dm d'oxygène dans l'eau après incubation, la valeur calculée (DCO : 2) est divisée par 4 ou 5. Le résultat obtenu montre combien de fois l'eau analysée doit être diluée.

Les échantillons pour lesquels la valeur de DBO ne peut pas être calculée approximativement sont prélevés en deux dilutions ou plus. Les résultats obtenus à partir d'échantillons avec des dilutions différentes ne doivent pas être les mêmes. Le résultat le plus fiable est la détermination dans laquelle environ 50 % de l'oxygène initialement contenu est consommé. Lors de la détermination de la DBO dans des eaux contenant de grandes quantités d'eaux usées industrielles, les valeurs de DBO peuvent augmenter avec l'augmentation de la dilution. Dans ces cas, prendre la valeur maximale de DBO obtenue à la dilution la plus élevée.

Un liquide à tester bien mélangé est versé dans une fiole jaugée de 1 dm3, un certain volume est prélevé avec une pipette et ajouté à une autre fiole (les volumes supérieurs à 50 cm sont mesurés avec un cylindre). Ajoutez ensuite de l'eau diluée jusqu'au trait et mélangez bien ; le mélange obtenu est versé avec un siphon descendu au fond du ballon dans six (si déterminé) ou 16 (si déterminé) flacons d'oxygène d'un volume de 250 cm3, fermés par un bouchon, en s'assurant qu'il ne reste plus de bulles d'air à l'intérieur. Remplissez ensuite les bouchons des flacons avec le mélange restant et, en inclinant le flacon, insérez-les dans les bouchons avec de l'eau, en en chassant l'eau afin qu'il ne reste aucune bulle d'air. Pour chaque dilution, remplir deux flacons.

L'oxygène est immédiatement dosé dans les deux premiers flacons d'oxygène. Tous les autres flacons (4 pour la détermination et 10 à 14 pour la détermination) sont placés dans un thermostat à 20 °C pour l'incubation.

Après 2, 5, 7, 10, 15, 20 et 25 jours à compter du début de l'incubation, deux flacons contenant de l'eau de test sont retirés du thermostat et la teneur en oxygène dissous et en nitrites y est déterminée. Les nitrites sont dosés dans l'eau versée dans le bouchon du flacon, qui est retiré de la même manière qu'il a été mis en place.

Si le processus de nitrification a commencé dans l'échantillon (qui est déterminé par la formation de nitrites à une concentration supérieure à 0,1 mg/dm), la détermination complète de la DBO est considérée comme terminée. Si des traces de nitrites apparaissent le cinquième jour, la détermination suivante est effectuée après 5 à 8 jours. Si le laboratoire ne dispose pas de flacons avec bouchons en verre rodé pour contrôler le processus de nitrification, 12 flacons supplémentaires non gradués d'un volume de 25 cm peuvent être placés dans le thermostat, remplis en plus d'eau d'essai et de dilution et la teneur en nitrites qu'ils contiennent peut être déterminé après la période d’incubation établie. On considère que la détermination la plus précise de la DBO est effectuée dans les échantillons où la nitrification vient tout juste de commencer.

9. CALCUL DES RÉSULTATS DE DÉTERMINATION

9.1. Calcul de la DBO lors de la détermination sans dilution de l'échantillon

Où est la valeur, mg/dm d'oxygène ;

Teneur en oxygène dissous avant incubation, mg/dm ;

Idem, après incubation, mg/dm

9.2. Calcul de la DBO lors de la détermination avec dilution de l'échantillon

Où est la valeur de la DBO, en mg O/dm ;

Teneur en oxygène dissous dans l'eau d'essai avant incubation, mg/dm ;

De même, après incubation, mg/dm ;

Teneur en oxygène dissous dans l'eau de dilution avant incubation, mg/dm ;

Idem, après incubation, mg/dm :

Montant de dilution

9.3. La moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse et

pour lequel la condition suivante est satisfaite :

Où est la limite de répétabilité dont les valeurs sont données dans les tableaux 3 et 4.

Tableau 3

Valeurs limites de répétabilité pour la détermination de l'oxygène dissous par la méthode iodométrique (0,95)

Tableau 4

Valeurs limites de répétabilité pour la détermination de l'oxygène dissous par la méthode ampérométrique avec un testeur DBO (0,95)

Si la condition (1) n'est pas remplie, des méthodes peuvent être utilisées pour vérifier l'acceptabilité des résultats de déterminations parallèles et établir le résultat final conformément à la section 5 de GOST R ISO 5725-6.

L'écart entre les résultats analytiques obtenus dans deux laboratoires ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité. Si cette condition est remplie, les deux résultats d’analyse sont acceptables et leur moyenne arithmétique peut être utilisée comme valeur finale. Les valeurs limites de reproductibilité sont données dans les tableaux 5 et 6.

Tableau 5

Valeurs limites de reproductibilité pour la détermination de l'oxygène dissous par la méthode iodométrique (0,95)

Tableau 6

Valeurs limites de reproductibilité pour la détermination de l'oxygène dissous par la méthode ampérométrique avec un testeur DBO (0,95)

Si la limite de reproductibilité est dépassée, des méthodes d'évaluation de l'acceptabilité des résultats d'analyse peuvent être utilisées conformément à la section 5 de GOST R ISO 5725-6.

10. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN OXYGÈNE DISSOUS

10.1. Détermination de la teneur en oxygène dissous dans la plage de 0,1 à 15,0 mg/dmméthode iodométrique

Principe de la méthode. La méthode iodométrique pour déterminer la concentration d'oxygène dissous est basée sur sa réaction avec l'hydroxyde de manganèse (II) et la détermination des composés de manganèse plus oxydés résultants par titrage iodométrique ultérieur. Réactifs et préparation des solutions nécessaires selon la revendication 3. et la clause 7.5.3.

Détermination de l'oxygène dissous dans les échantillons pour la DBO, en l'absence d'agents réducteurs dans l'eau d'essai.

Après avoir retiré le bouchon rodé du ballon contenant l'eau à tester (volume 250 cm), on fixe l'oxygène dissous, pour cela on introduit 2 cm d'une solution de chlorure de manganèse (sulfate) et 2 cm d'une solution alcaline d'iodure de potassium. dans le flacon avec des pipettes séparées. La pipette est immergée à chaque fois jusqu'à la moitié du flacon et relevée vers le haut au fur et à mesure que la solution est versée. Fermez ensuite rapidement le flacon avec un bouchon en verre afin qu'il ne reste plus de bulles d'air et que le contenu soit soigneusement mélangé en tournant le flacon 15 à 20 fois jusqu'à ce que les sédiments soient uniformément répartis dans l'eau. Lors de l'ajout de réactifs, 4 cm d'eau de test sont versés hors du ballon, une correction appropriée est introduite pour cette perte lors du calcul.

Les flacons contenant des échantillons fixes sont placés dans un endroit sombre pour décanter (au moins 10 minutes et pas plus de 24 heures).

Une fois que les sédiments déposés occupent moins de la moitié de la hauteur du ballon, ajoutez 10 cm de solution d'acide chlorhydrique (solution 2:1) ou 4 cm de solution d'acide sulfurique (section 7.5.3.3.)* à l'échantillon, tout en immergeant le pipeter jusqu'à ce que le sédiment (ne pas remuer) et le soulever lentement au fur et à mesure qu'il se vide. Le déplacement d’une partie du liquide clair du flacon n’a pas d’importance pour l’analyse.

________________

Le flacon est bouché et le contenu est soigneusement mélangé.

Pour le titrage, utiliser tout le volume d'eau dans un ballon de DBO calibré* (la pipette est pré-rincée avec cette solution), transférer-le dans le ballon de titrage et titrer avec une solution étalon de thiosulfate de sodium (si la teneur en oxygène est attendue moins de 3 mg/dm - à partir d'une microburette) jusqu'à ce qu'il devienne jaune clair.

________________

Ajoutez ensuite 1 cm de solution d'amidon fraîchement préparée et poursuivez le titrage jusqu'à disparition de la couleur bleue.

Traitement des résultats de mesure

La concentration massique d'oxygène dissous dans l'eau se trouve par la formule :

Où est la concentration massique d’oxygène dissous dans l’échantillon d’eau analysé, en mg/dm ;

Concentration de la solution de thiosulfate de sodium, équivalent mol/dm ;

Volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm ;

Capacité de la bouteille d'oxygène, cm ;

Le volume total de solutions de chlorure de manganèse et d'iodure de potassium ajoutées au ballon lors de la fixation de l'oxygène dissous, cm ;

Masse d'équivalent milligramme d'oxygène, mg.

Détermination de l'oxygène dissous dans les échantillons en présence d'agents réducteurs dans l'eau d'essai.

En présence d'agents réducteurs, la séquence d'analyse change. Ajouter 1 cm de solution d'acide chlorhydrique et 1 cm d'une solution mixte d'hypochlorite et de sulfate de sodium dans le ballon contenant l'eau à tester. Le flacon est bouché, agité et laissé dans un endroit sombre. Après 30 minutes, 2 cm d'une solution mixte de thiocyanate de potassium et de sulfate de sodium sont ajoutés pour éliminer l'excès d'hypochlorite n'ayant pas réagi. L'échantillon est mélangé et après 10 minutes, la fixation et la détermination de l'oxygène sont effectuées.

Si l'eau analysée contient plus de 1 mg/dm de fer, 1 cm de solution de fluorure de potassium doit être ajouté à l'échantillon avant d'ajouter la solution acide. L'ajout de toutes les solutions au flacon d'échantillon s'effectue en immergeant la pipette jusqu'à environ la moitié du flacon et en la soulevant au fur et à mesure que la solution est versée. Dans ce cas, lors de la détermination de la teneur en oxygène, soustrayez non pas 4 cm de la capacité du ballon, mais la somme des volumes de tous les réactifs ajoutés.

10.2. Détermination de la teneur en oxygène dissous dans la plage de 0,1 mg/dmjusqu'à 10,0 mg/dmméthode ampérométrique

Principe de la méthode. Le fonctionnement du convertisseur de concentration d'oxygène est basé sur la réduction électrochimique de l'oxygène diffusant vers sa cathode à travers une membrane sélectivement perméable (la membrane est imperméable à l'eau et aux substances dissoutes, mais laisse passer l'oxygène et certains autres gaz).

Le courant électrique généré dans ce cas est proportionnel à la concentration en oxygène dans l'eau analysée. Les lectures de l’aiguille de l’instrument correspondent à la concentration massique d’oxygène dans l’eau analysée.

Les changements de solubilité de l'oxygène à différentes températures et pressions atmosphériques sont recalculés à l'aide de tableaux. Certains appareils compensent automatiquement les changements de solubilité de l'oxygène en fonction de la température et de la pression atmosphérique.

Pour mesurer l'oxygène dissous lors de la détermination de la DBO, diverses modifications des testeurs et oxymètres de DBO sont adaptées, permettant de reproduire les caractéristiques métrologiques données dans le tableau 2.

Prendre des mesures. Lors de l'exécution de mesures, suivez les instructions d'utilisation de l'appareil.

Lors de l'utilisation d'un testeur DBO, des flacons d'oxygène avec des joints en téflon dans les couvercles et un insert de trop-plein inclus dans le kit sont utilisés pour incuber les échantillons de l'eau testée. L'insert de trop-plein assure la collecte de l'eau débordant du ballon lors des mesures d'oxygène dissous.

Lors de l'utilisation d'oxymètres de n'importe quelle marque, il est nécessaire de sélectionner des flacons d'oxygène avec des bouchons rodés, dont le col s'adapte librement à un capteur d'oxygène électrochimique et des boîtes de Petri, qui sont utilisées comme supports de trop-plein.

Ouvrez la fiole d'oxygène contenant l'échantillon à tester, placez-y un insert de trop-plein (s'il est inclus dans le kit) ou placez la fiole sur une boîte de Pétri propre, abaissez une tige magnétique dans une vitrine en verre dans la fiole, placez la boîte de Pétri avec la bouteille d'oxygène sur un agitateur magnétique et assurer la vitesse de rotation de la tige spécifiée dans les instructions, mais pas inférieure à 5 cm/sec. Un capteur d'oxygène électrochimique est inséré dans le col du flacon et après 3 minutes, les lectures de l'appareil sont enregistrées. Les résultats sont exprimés en mg O/dm, à la première décimale près.

Une fois la mesure de l'oxygène effectuée, le capteur d'oxygène est retiré du ballon d'oxygène, l'insert de trop-plein est retiré et, de celui-ci ou d'une boîte de Pétri, l'eau de test qui a débordé pendant le processus de mesure est pipetée et le ballon d'oxygène est rempli. vers le haut sans bulles d'air (si le ballon ne peut pas être rempli jusqu'au sommet avec l'eau d'essai débordée, vous pouvez alors ajouter quelques gouttes d'eau distillée stérile), après quoi le ballon est fermé avec un couvercle et placé dans un thermostat pendant une incubation supplémentaire.

La mesure répétée de la concentration en oxygène dans le même flacon augmente la fiabilité des mesures et permet de réduire le nombre de flacons d'oxygène incubés.

11. ENREGISTREMENT DES RÉSULTATS D'ANALYSE

Le résultat de l'analyse dans les documents prévoyant son utilisation peut être présenté comme : , 0,95,

où est un indicateur de la précision de la technique.

La valeur est calculée à l'aide de la formule : . La valeur est donnée dans les tableaux 1 et 2.

Il est acceptable de présenter le résultat de l'analyse dans les documents délivrés par le laboratoire sous la forme : , 0,95, à condition ,

où est le résultat de l'analyse obtenu conformément aux instructions de la méthodologie ;

La valeur de l'erreur caractéristique des résultats d'analyse, établie lors de la mise en œuvre de la méthode en laboratoire, et assurée par le contrôle de la stabilité des résultats d'analyse.

Note. Lors de la présentation du résultat de l'analyse dans les documents délivrés par le laboratoire, indiquer :

le nombre de résultats de déterminations parallèles utilisés pour calculer le résultat de l'analyse ;
méthode de détermination du résultat de l'analyse (moyenne arithmétique ou médiane des résultats de déterminations parallèles).

12. CONTRÔLE QUALITÉ DES RÉSULTATS D'ANALYSES LORS DE LA MISE EN ŒUVRE DE LA MÉTHODE EN LABORATOIRE

Le contrôle qualité des résultats d'analyse lors de la mise en œuvre de la technique en laboratoire comprend :

contrôle opérationnel de la procédure d'analyse (basé sur une évaluation de l'erreur dans la mise en œuvre d'une procédure de contrôle distincte) ;
contrôle de la stabilité des résultats d'analyse (basé sur le contrôle de la stabilité de l'écart type de répétabilité, de l'écart type de précision intra-laboratoire, de l'erreur).

12.1. Algorithme de contrôle opérationnel de la procédure d'analyse utilisant des échantillons pour le contrôle

12.1.1. Ce type de contrôle est destiné à identifier la non-conformité des conditions de réalisation des mesures de courant aux exigences du MVI.

Le contrôle opérationnel de la procédure de mesure est utilisé en cas de résultats d'analyse chimique douteux (par exemple, lorsqu'il existe un écart flagrant entre les valeurs DCO et DBO de l'échantillon), ainsi que périodiquement pour vérifier l'eau de dilution, la propreté de la verrerie et des réactifs utilisés, des germes microbiens et de la méthode d'analyse elle-même.

12.1.2. Les moyens de contrôle opérationnel sont le GSO d'acide glucoseoglutamique ou une solution préparée d'acide glucoseoglutamique.

Pour préparer la solution, il est nécessaire d'utiliser du glucose D(+) et de l'acide glutamique L(-) déshydratés, pour lesquels ces substances sont séchées dans une étuve à une température de 103-105 °C pendant 1 heure. Ensuite, 75 mg de glucose et 75 mg d'acide glutamique sont dissous dans 0,3 dm d'eau distillée, mélangés et ajustés à 0,5 dm. La solution n'est pas stockée.

12.1.3. Lors du contrôle opérationnel, 5 ml de mélange glucose-glutamine sont ajustés à 1 ml avec de l'eau de dilution (clause 7.5.1.) * et effectuez la détermination dans cet échantillon en stricte conformité avec les instructions de la méthode.

________________

Le résultat mesuré est multiplié par un facteur de dilution de 100, car la concentration analysée du mélange glucose-glutamine est de 150 mg/dm*. Si le résultat de l'analyse de l'échantillon témoin est de 205 ± 25 mg/dm, les conditions de mesure sont considérées comme conformes aux exigences du MVI.

________________

Le contrôle opérationnel de la procédure d'analyse est effectué en comparant le résultat d'une seule procédure de contrôle avec l'étalon de contrôle.

Le résultat de la procédure de contrôle est calculé à l'aide de la formule :

Où se trouve le résultat de l'analyse de la concentration massique de DBO dans l'échantillon témoin - la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles, dont l'écart satisfait à la condition (1) de la section 9.3 ;

Valeur certifiée de l'échantillon de contrôle.

L'étalon de contrôle est calculé à l'aide de la formule :

Où est l'erreur caractéristique des résultats d'analyse correspondant à la valeur certifiée de l'échantillon de contrôle.

Note. Il est permis d'établir la caractéristique de l'erreur des résultats d'analyse lors de l'introduction de la technique en laboratoire sur la base de l'expression : , avec une clarification ultérieure au fur et à mesure que les informations sont accumulées dans le processus de contrôle de la stabilité des résultats d'analyse.

La procédure d’analyse est considérée comme satisfaisante si les conditions suivantes sont remplies :

Si la condition (2) n'est pas remplie, la procédure de contrôle est répétée. Si la condition (2) n'est pas à nouveau remplie, les raisons conduisant à des résultats insatisfaisants sont déterminées et des mesures sont prises pour les éliminer.

La fréquence de contrôle opérationnel de la procédure d'analyse, ainsi que les procédures mises en œuvre pour contrôler la stabilité des résultats d'analyse, sont réglementées dans le Manuel Qualité du Laboratoire.

COMITÉ D'ÉTAT DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE
SUR LA NORMALISATION ET LA MÉTROLOGIE

CERTIFICAT N 224.01.02.042/2004

-jours d'incubation ( ) dans les eaux douces de surface, souterraines (sol), potables, usées et traitées par la méthode iodométrique,

développé

Plage de mesure, mg O/dm	Indicateur de précision (limites d'erreur relative avec probabilité 0,95), , %	Indicateur de répétabilité (écart type relatif de répétabilité), , %	Indice de reproductibilité (écart type relatif de reproductibilité), , %
de 0,5 à 5,0 inclus.
St. 5,0 à 100 TTC
St. 100 à 300 TTC

4. Date de délivrance du certificat : 02/02/2004.

CERTIFICAT N 224.01.02.049/2004

sur la certification des techniques de mesure

Procédure de mesure consommation biochimique d'oxygène après -jours d'incubation ( ) dans les eaux douces de surface, souterraines (sol), potables, usées et traitées en utilisant la méthode ampérométrique avec un testeur de DBO,

développé Institution d'État fédérale « Centre de contrôle et d'analyse de l'environnement » du ministère des Ressources naturelles de Russie (Moscou),

certifié conformément à GOST R 8.563-96.

La certification a été réalisée sur la base des résultats examen métrologique des matériaux pour le développement de techniques de mesure.

À la suite de la certification, il a été établi que la méthode est conforme aux exigences métrologiques qui lui sont imposées et présente les caractéristiques métrologiques de base suivantes :

1. Plage de mesure, valeurs de précision, répétabilité, indicateurs de reproductibilité

2. Plage de mesure, valeurs de répétabilité et limites de reproductibilité avec une probabilité de 0,95

3. Lors de la mise en œuvre de la méthode en laboratoire, prévoir :

Contrôle opérationnel de la procédure de mesure (basé sur l'évaluation de l'erreur lors de la mise en œuvre d'une procédure de contrôle distincte) ;

Surveillance de la stabilité des résultats de mesure (basée sur la surveillance de la stabilité de l'écart type de répétabilité, de l'écart type de précision intra-laboratoire, de l'erreur).

L'algorithme de contrôle opérationnel de la procédure de mesure est donné dans le document sur la procédure de mesure.

Les procédures de contrôle de la stabilité des résultats de mesure sont réglementées dans le manuel qualité du laboratoire.

MÉTHODE DE DÉTERMINATION
CONSOMMATION BIOCHIMIQUE D'OXYGÈNE
APRÈS 5 JOURS D'INCUBATION (DBO 5)
DANS LES ÉCHANTILLONS D'EAU POTABLE, NATUREL ET USÉE
PAR MÉTHODE AMPÉROMÉTRIQUE

NPD 10.1:2:3.131-2016

Moscou
2016

Informations sur l'organisation du développeur :

Adresse : 119297, Moscou, st. Rodnikovaïa, 7, bâtiment 35

1 Cette édition de la méthodologie est valable jusqu'à la publication d'une nouvelle édition.

2 Le développeur se réserve le droit d'apporter des modifications à la méthodologie qui n'affectent pas le principe de la méthode et la plage des valeurs mesurées, ainsi que les procédures pouvant affecter les valeurs des indicateurs de précision attribués.

DÉVELOPPEURS :

CONVENU:

1 DISPOSITIONS GÉNÉRALES ET CHAMP D'APPLICATION

Ce document réglementaire établit une méthode de détermination de la consommation biochimique d'oxygène après 5 jours d'incubation (DBO 5) par la méthode ampérométrique. La méthodologie s'applique aux objets d'analyse suivants : eau potable, eau douce naturelle (de surface et souterraine, y compris les sources d'approvisionnement en eau), eaux usées (industrielles, domestiques, pluviales et traitées).

Note - La méthode peut être utilisée pour analyser les eaux des piscines et des parcs aquatiques, les eaux de fonte, les eaux techniques et les précipitations (pluie, neige, grêle).

La plage de mesures des concentrations massiques de consommation biochimique d'oxygène dans les eaux potables et naturelles va de 0,5 à 1 000 mg/dm 3 en termes d'O 2, dans les eaux usées - de 1,0 à 80 000 mg/dm 3 en termes d'O 2.

La consommation biochimique d'oxygène est la concentration massique d'oxygène dissous dans l'eau consommée pour l'oxydation biochimique de substances organiques et (ou) inorganiques contenues dans l'eau pendant 5 jours d'incubation à une température de (20 ± 1) °C sans accès à l'air et à la lumière. . Cet indicateur est une mesure conditionnelle de la pollution de l'eau par des composés organiques.

Aux fins du contrôle environnemental de la qualité de l'eau, la DBO est déterminée uniquement sur un échantillon naturel (secoué) afin de prendre en compte la pollution totale par des substances présentes sous différentes formes. Lors de l'exploitation d'installations de traitement, pour évaluer le processus de traitement à ses différentes étapes, il est possible de déterminer la DBO sur un échantillon naturel (secoué), décanté pendant deux heures ou filtré.

Des échantillons d'eau fortement contaminée sont dilués avec de l'eau de dilution spécialement préparée contenant des nutriments inorganiques en quantités suffisantes pour le déroulement normal des processus biochimiques aérobies. Lors de l’analyse de l’eau stérile, une graine microbienne y est introduite.

La détermination de la DBO est entravée par des substances toxiques (cuivre, plomb et autres métaux lourds, chlore actif, etc.) qui suppriment l'oxydation biochimique. Dans de tels cas, la DBO peut être déterminée après avoir éliminé les substances toxiques de l'eau ou après une dilution appropriée de l'échantillon, ce qui élimine l'effet des toxines.

Lors de la détermination de la DBO des eaux usées traitées avec des substances contenant du chlore actif, l'influence du chlore libre ou combiné est éliminée en ajoutant une solution de thiosulfate de sodium ou en maintenant l'eau à la lumière pendant (1 à 2) heures.

Une caractéristique de l'oxydation biochimique des substances organiques dans l'eau est le processus de nitrification qui l'accompagne, qui déforme la nature de la consommation d'oxygène. La quantité d'oxygène utilisée pour la nitrification peut être plusieurs fois supérieure à la quantité d'oxygène nécessaire à l'oxydation biochimique des composés organiques. Par conséquent, lors de la détermination de la DBO, il est nécessaire d'introduire des substances spéciales dans l'échantillon - des inhibiteurs qui suppriment l'activité des bactéries nitrifiantes, mais n'affectent pas la microflore normale. Une solution de thiourée est utilisée comme inhibiteur, qui est ajoutée à l'échantillon ou à l'eau de dilution.

Un organigramme de l’analyse est donné en annexe.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

5.1.2 Pipettes de volume variable de 1 à 5 cm 3 avec une erreur de dosage ne dépassant pas 1% selon GOST 28311.

5.1.3 Capteur d'oxygène dissous, membrane galvanique, par exemple capteur CellOx 325 avec compensation automatique de température (complet avec insert de trop-plein).

5.1.4 Oxymètre (oxymètre) de tout modèle, équipé d'un système de compensation de température et de pression atmosphérique, par exemple l'oxymètre ProfiLine Oxi 3205 (WTW).

5.1.5 Potentiomètre (pH-mètre) ou ionomètre de tout type avec un système d'électrodes compatible (électrode de mesure en verre et électrode de référence saturée en chlorure d'argent selon GOST 17792).

5.1.6 Thermomètre de laboratoire de 0 à 100 °C avec une valeur de division de 1 °C selon GOST 28498.

5.1.7 Sablier de 5 minutes ou minuterie.

5.1.8 Distillateur ou installation de tout type pour produire de l'eau distillée conformément à GOST 6709 ou de l'eau pour analyse en laboratoire de niveau de pureté 2 conformément à GOST R 52501.

5.1.9 Agitateur magnétique de tout type selon TU 25-11-834.

5.1.10 Microcompresseur pour aquariums de tout type.

5.1.11 Un thermostat d'air qui permet l'incubation d'échantillons d'eau à une température de (20 ± 1) °C, par exemple, une armoire de thermostat DBO, modèle WTW TS 606/4-i.

5.1.12 Un réfrigérateur domestique de tout type permettant de conserver des solutions à une température de (2 à 10) °C.

5.2 Verrerie de laboratoire

5.2.1 Flacons d'incubation : coniques à col étroit avec bouchons rodés, par exemple type Kn-1-100-19/26 d'une capacité nominale de 100 cm 3 selon GOST 25336, ou flacons d'oxygène d'une capacité de 100 à 250cm3.

5.2.2 Fioles coniques d'une capacité de 250 cm 3 selon GOST 25336.

5.2.3 Fioles jaugées d'une capacité de 100 ; 200 ; 250 et 1000 cm 3 selon GOST 1770.

5.2.4 Béchers d'une capacité de 100 ; 250 ; 500 et 1000 cm 3 selon GOST 1770.

5.2.5 Tiges de verre.

5.2.6 Pipettes graduées d'une capacité de 1 ; 5 et 10 cm 3 selon GOST 29227, 2 classes de précision.

5.2.7 Pipettes à un trait, capacité 1 ; 5 ; dix; 25 ; 50 et 100 cm 3 selon GOST 29169, 2 classes de précision.

5.2.8 Verres en verre thermorésistant d'une capacité de 50 et 100 cm 3 selon GOST 25336.

5.2.9 Gobelets de pesée (bugs) conformément à GOST 25336.

5.2.10 Récipients en verre ou en matériau polymère d'une capacité de 5 000 cm 3 ou plus, selon le volume d'eau de dilution à préparer.

5.2.11 Bouteilles en verre foncé d'une capacité de 100 ; 500 et 1000 cm 3 pour le stockage des solutions.

5.2.12 Flacons en verre ou en matériau polymère avec bouchons à vis pour collecter et conserver des échantillons d'une capacité de (500 - 1000) cm3.

5.2.13 Bouteilles d'une capacité de 100 ; 250 et 500 cm 3 selon GOST 1770, 2 classes de précision.

5.3.3 Chlorure de fer (III) (chlorure) 6-eau selon GOST 4147.

5.3.4 Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198.

5.3.5 Phosphate de potassium disubstitué 3-eau ou phosphate de potassium disubstitué anhydre selon GOST 2493.

5.3.6 Phosphate de sodium disubstitué 12-eau selon GOST 4172 ou phosphate de sodium disubstitué 7-eau.

5.3.7 Sulfate de magnésium (sulfate) 7-eau selon GOST 4523.

5.3.8 Chlorure de calcium (chlorure) selon GOST 4460.

5.3.11 Sulfate de sodium 5-eau (thiosulfate de sodium) selon GOST 27068 ou titre standard, c (Na 2 S 2 O3 × 5H 2 O) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 n) selon TU 6- 09-2540 .

5.3.12 Terre à jardin ou terre pour plantes d'intérieur.

5.3.14 Papier indicateur universel, permettant de mesurer la valeur du pH dans la plage de 1 à 12 unités. pH par incréments de 1 unité. pH, par exemple selon TU 6-09-1181.

5.3.15 Filtres sans cendres « ruban bleu » selon TU 6-09-1678.

Note - Tous les réactifs doivent être de qualité analytique. ou qualité réactif

5.4 Documents de référence

Échantillon standard (RM) de consommation biologique d'oxygène dans l'eau, par exemple GSO 8048-94.

Remarques

1 Il est permis d'utiliser des instruments de mesure de types approuvés provenant d'autres fabricants qui fournissent des mesures avec la précision établie.

2 Les instruments de mesure doivent être vérifiés ou calibrés dans les délais fixés, les équipements de test doivent être certifiés dans les délais fixés.

3 Il est permis d'utiliser des équipements, des matériaux et des réactifs dont les caractéristiques ne sont pas pires que celles énumérées ci-dessus, incl. importé.

6 CONDITIONS POUR UN TRAVAIL SÉCURISÉ

6.1 Lors de l'exécution de mesures, il est nécessaire de respecter les exigences de sécurité lorsque vous travaillez avec des réactifs chimiques conformément à GOST 12.1.007.

6.2 Lorsque vous travaillez avec des équipements, il est nécessaire de respecter les règles de sécurité électrique conformément à GOST R 12.1.019.

6.3 La formation à la sécurité au travail pour les travailleurs doit être organisée conformément à GOST 12.0.004.

6.4 Les locaux du laboratoire doivent être conformes aux exigences de sécurité incendie conformément à GOST 12.1.004 et disposer d'un équipement d'extinction d'incendie conformément à GOST 12.4.009.

7 EXIGENCES DE QUALIFICATION DES OPÉRATEURS

Sont autorisées à effectuer des mesures et à traiter leurs résultats les personnes titulaires d'un enseignement secondaire ou supérieur spécialisé en chimie, maîtrisant les techniques d'analyse et ayant étudié les règles de fonctionnement des équipements utilisés.

8 CONDITIONS POUR RÉALISER LES MESURES

Lors de la réalisation de mesures en laboratoire, les conditions suivantes sont respectées :

température de l'air

humidité relative

pas plus de 80 % à 25 °C

tension secteur

11.2 Réalisation de mesures sans dilution d'échantillon

Les eaux usées potables, naturelles et traitées relativement pures avec des valeurs de DBO attendues de 5 à 6 mg/dm 3 sont analysées sans dilution préalable.

La température de l'échantillon est portée à (20 ± 2) °C en le chauffant ou en le refroidissant (sous l'eau courante chaude ou froide du robinet). La température de l'échantillon est contrôlée à l'aide d'un thermomètre. Ensuite, l'échantillon est saturé d'oxygène en agitant vigoureusement le flacon d'échantillon pendant au moins 10 minutes.

Après avoir terminé la procédure de saturation, ajouter 1 cm 3 de solution de thiourée et 1 cm 3 d'extrait de sol pour 1 dm 3 d'échantillon à l'eau d'essai, mélanger et laisser agir pendant (3 à 5) minutes (jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de petites bulles qui montent jusqu'à la surface).

11.3 Réalisation de mesures avec dilution d'échantillon

Lors de l'analyse d'échantillons d'eau contaminée avec des valeurs de DBO 5 attendues supérieures à 6 mg/dm 3, une dilution préalable de l'échantillon est requise.

Pour la dilution, utiliser de l'eau de dilution préparée selon. La température de l’échantillon pour essai et de l’eau de dilution doit être de (20 ± 2) °C. Avant dilution, l’échantillon d’eau est saturé d’oxygène atmosphérique en le secouant ou en l’agitant vigoureusement.

La valeur de la demande chimique en oxygène (DCO) peut être utilisée pour fournir une estimation approximative du degré de dilution de l’échantillon.

La valeur de DBO est classiquement considérée comme égale à 50 % de la valeur de DCO, et comme (4 - 5) mg/dm3 d'oxygène doivent rester dans l'eau après incubation, le degré de dilution attendu (N) est calculé à l'aide de la formule

C DCO - valeur DCO dans l'échantillon analysé, mg/dm 3 ;

2 - coefficient établissant un niveau de DBO de 50 % à partir de la DCO ;

K est la concentration massique résiduelle attendue d'oxygène dans l'échantillon après incubation, en mg/dm3.

Le résultat obtenu montre combien de fois l'eau analysée doit être diluée.

Le volume d'échantillon d'eau nécessaire à la dilution est calculé comme suit : le volume du flacon de dilution est divisé par le degré de dilution N.

En raison de la difficulté de choisir le bon taux de dilution pour un échantillon d'eau d'origine inconnue, il est recommandé de réaliser au moins (2 à 3) dilutions différentes : inférieure et/ou supérieure au taux de dilution calculé N (par exemple, si N = 8, faire une dilution supplémentaire de 6 et/ou 10 une fois).

Prélevez le volume requis de l'échantillon mélangé et versez-le dans une fiole jaugée ou un bécher d'une capacité de (500 - 1000) cm 3. Ajoutez ensuite de l'eau de dilution jusqu'au repère, soigneusement le long de la paroi afin qu'aucune bulle d'air ne pénètre dans le flacon. La fiole jaugée est bouchée et son contenu est soigneusement mélangé en retournant la fiole plusieurs fois. Lors de la dilution dans un bécher, son contenu est mélangé avec une tige de verre.

Note - Un volume d'échantillon allant jusqu'à 10 cm 3 est prélevé avec une pipette ou un distributeur ; plus de 10 cm 3 d'eau est mesuré avec un cylindre. Si pour l'analyse il est nécessaire de prélever un volume d'échantillon inférieur à 5 cm3, il est alors recommandé de procéder à une dilution en série de l'échantillon.

11.4 Remplissage des flacons d'oxygène et incubation des échantillons

Un échantillon d'eau préparé selon - est versé dans des flacons secs pour incubation. Les flacons sont remplis d'eau jusqu'au bord afin qu'il n'y ait pas de bulles d'air. Si l'échantillon contient des impuretés grossières, le contenu du bécher avec l'échantillon dilué est mélangé avant chaque transfusion. Pour chaque échantillon non dilué ou pour chaque dilution d'échantillon, prélever au moins 2 flacons. Dans un de chaque paire de flacons remplis, la concentration massique d'oxygène dissous est immédiatement déterminée par . Ensuite, les flacons sont fermés avec des bouchons en verre rodé afin qu'il ne reste plus de bulles d'air en dessous, placés dans un thermostat à une température de (20 ± 1) °C et conservés pendant 5 jours (120 ± 4) heures. Après cette période , la concentration massique de solution dissoute non dépensée est déterminée en oxygène par .

11.5 Vérification du degré de pureté de l'eau de dilution à l'aide d'une expérience à blanc

Pour contrôler l'eau de dilution utilisée, une expérience à blanc est réalisée, pour laquelle, simultanément aux échantillons analysés, 2 flacons d'incubation sont remplis d'eau de dilution. Dans l’un d’eux, la concentration massique d’oxygène dissous est immédiatement mesurée. Les flacons sont fermés avec des bouchons rodés et placés avec les échantillons pour lesquels cette eau de dilution a été utilisée dans un thermostat. Après l'incubation, la concentration massique d'oxygène dissous y est mesurée. La différence de concentration massique d'oxygène dissous dans l'eau de dilution avant et après l'incubation ne doit pas dépasser 0,5 mg/dm 3 .

Si le résultat de la détermination à blanc est dépassé, une source possible de contamination de l'eau de dilution est identifiée et éliminée.

11.6 Mesure de la concentration massique d'oxygène dissous à l'aide de la méthode ampérométrique

Immédiatement après avoir rempli le flacon avec un échantillon ou après avoir incubé l'échantillon, mesurer la concentration massique d'oxygène dissous à l'aide d'un oxymètre équipé d'un capteur à membrane galvanique, en suivant le mode d'emploi de l'appareil.

Le flacon contenant l'échantillon à tester est ouvert, placé sur une boîte de Pétri propre située sur un agitateur magnétique et un insert de trop-plein y est inséré. L'insert de trop-plein assure la collecte de l'eau débordant du ballon pendant les mesures.

Allumez l'agitateur. La vitesse de rotation de la tige de l'agitateur doit être suffisante pour assurer un débit constant d'eau le long de la membrane du capteur.

Plongez le capteur de mesure dans le flacon et assurez-vous qu'il n'y a pas de bulles d'air sur sa surface d'extrémité. Une fois le signal de mesure stabilisé, la lecture de l'instrument est enregistrée. Les résultats sont exprimés en mg/dm3.

Note - La plupart des oxymètres (oxymètres) modernes compensent automatiquement la pression atmosphérique et la température lors du calcul de la lecture finale.

Lors de l'utilisation d'instruments et de capteurs ne disposant pas de ces fonctions automatiques, l'évolution de la solubilité de l'oxygène à différentes températures et pressions atmosphériques doit être recalculée à l'aide de tableaux de référence.

Une fois la concentration massique d'oxygène dissous mesurée avant l'incubation de l'échantillon, le capteur est retiré du flacon et l'insert de trop-plein est soigneusement retiré afin que l'eau testée déborde pendant le processus de mesure et remplisse à nouveau le flacon jusqu'au sommet sans air. bulles. Après quoi le flacon est fermé avec un bouchon rodé et placé dans un thermostat pour incubation.

12 TRAITEMENT DES RÉSULTATS DE MESURE

Les résultats obtenus à partir de différentes dilutions d'échantillon peuvent varier. Le calcul utilise le résultat de la mesure de la concentration massique d'oxygène dissous dans le flacon, la concentration massique résiduelle d'oxygène dissous après la période d'incubation étant d'au moins 3 mg/dm 3 et environ 50 % de l'oxygène étant consommé. Si cette condition est remplie dans les deux flacons, après avoir vérifié l'acceptabilité des résultats de deux mesures parallèles X" et X" selon le point, calculer la moyenne arithmétique X moy DBO 5 selon la formule

X 1 - concentration massique d'oxygène dissous dans l'échantillon d'eau analysé avant incubation, mg/dm 3 ;

X 2 - concentration massique d'oxygène dissous dans l'échantillon d'eau analysé après incubation, mg/dm 3.

La valeur DBO 5 (X, mg/dm 3) pour les échantillons d'eau diluée est calculée à l'aide de la formule

X = [(X 3 - X 4) - (X P1 - X P2)]⋅N,

X 3 - concentration massique d'oxygène dissous dans un échantillon dilué d'eau analysée avant incubation, mg/dm 3 ;

X 4 - concentration massique d'oxygène dissous dans un échantillon dilué d'eau analysée après incubation, mg/dm 3.

X P1 - concentration massique d'oxygène dissous dans l'eau de dilution avant incubation (expérience à blanc), mg/dm 3 ;

Х Р2 - concentration massique d'oxygène dissous dans l'eau de dilution après incubation (expérience à blanc), mg/dm 3 ;

N est le degré de dilution.

13 ENREGISTREMENT DES RÉSULTATS DE MESURE

En règle générale, les résultats des mesures sont présentés dans des protocoles d'analyse sous la forme :

GOST R ISO 5725-6 14.2 Lors de la réception des résultats de mesure dans deux laboratoires (X lab1, X lab2), l'acceptabilité des résultats de mesure est vérifiée conformément aux exigences.

Plages de mesure, mg/dm 3	Limite de répétabilité (valeur relative de l'écart admissible pour deux résultats de mesure obtenus dans des conditions de répétabilité), r, %	Limite de reproductibilité (valeur relative de l'écart admissible pour deux résultats de mesure obtenus dans des conditions de reproductibilité), R, %
Eau potable et naturelle
de 0,5 à 1 inclus.
St. 1 à 10 TTC
St. 10 à 1000 TTC
Eaux usées
de 1 à 10 TTC
St. 10 à 100 TTC
St. 100 à 1000 TTC
St. 1000 à 80000 TTC

15 CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES RÉSULTATS DE MESURE

15.1 Dans le cas de mesures régulières selon la méthode, il est recommandé de surveiller la stabilité des résultats de mesure en surveillant l'écart type de répétabilité, l'écart type de précision intra-laboratoire et l'erreur à l'aide de cartes de contrôle conformément aux recommandations de GOST. R ISO 5725-6 (section 6).

Un échantillon témoin est préparé en utilisant du CO et de l’eau distillée. La fréquence de contrôle de la stabilité des résultats de mesure est réglementée dans les documents internes du laboratoire.

15.2 Il est recommandé d'effectuer une surveillance en ligne de l'exactitude des résultats de mesure pour chaque série d'échantillons si l'analyse selon la méthode est effectuée sporadiquement.

Les échantillons de contrôle (CC) sont des solutions préparées à partir de CO.

Le contrôle opérationnel de la procédure de mesure est effectué en comparant le résultat d'une seule procédure de contrôle (K k) avec l'étalon de contrôle (K).

Le résultat de la procédure de contrôle K k est calculé à l'aide de la formule

où Δ l est la caractéristique de l'erreur absolue de la valeur certifiée de DBO 5 dans l'échantillon témoin, établie en laboratoire lors de la mise en œuvre de la méthode, mg/dm 3.

Note - Il est permis de calculer Δ l à l'aide de la formule

où Δ est la caractéristique attribuée à l'erreur absolue de la technique de mesure.

La qualité de la procédure de contrôle est considérée comme satisfaisante lorsque les conditions suivantes sont remplies :

Si la condition n'est pas remplie, la procédure de contrôle est répétée. Si les conditions ne sont pas à nouveau remplies, les raisons conduisant à des résultats insatisfaisants sont identifiées et éliminées.

Introduction

L'eau des réservoirs non pollués, en fonction de la température (de 30ºС à 0 ºС), contient 8 à 14 mg/l d'oxygène à l'état saturé à pression atmosphérique. Les bactéries et certains produits chimiques pénétrant dans le réservoir avec les eaux usées consomment de l'oxygène dissous dans l'eau pour leur oxydation, réduisant ainsi sa teneur dans l'eau.

Avec une très faible teneur en oxygène, l'activité vitale du réservoir s'éteint, l'intensité des processus d'auto-purification diminue et s'arrête parfois presque. Le processus d'oxydation des substances entrant dans un réservoir avec les eaux usées peut être divisé en trois étapes, caractérisées par une certaine séquence de consommation d'oxygène.

Il existe d'abord un processus d'oxydation chimique de composés facilement et difficilement oxydés, puis une oxydation biochimique de substances organiques et enfin une nitrification de substances contenant de l'azote avec formation de sels d'acide nitrique.

Si la première étape (consommation purement chimique d'oxygène) n'est pas longue, alors la seconde (oxydation biochimique), en fonction de la température des eaux usées et de la concentration en substances organiques, dure plusieurs jours. Le processus de nitrification peut prendre plus de temps (jusqu'à 40 à 50 jours).

La deuxième phase de l'oxydation des eaux usées est d'une importance pratique, qui se produit avec la participation de micro-organismes en présence d'oxygène libre dissous dans l'eau, ce qui permet aux eaux usées d'acquérir la capacité de ne pas pourrir.

Sous l'influence des micro-organismes, la matière organique des eaux usées se minéralise progressivement, nécessitant de moins en moins d'oxygène pour son oxydation (la matière organique se décompose).

La DBO des eaux usées diminue progressivement jusqu'au moment de la minéralisation complète, lorsque l'oxygène n'est plus consommé.

La demande biochimique en oxygène (DBO) est déterminée par la quantité d'oxygène en mg/l nécessaire pour oxyder les substances organiques dans l'eau, qui est déterminée par la différence de teneur en oxygène au moment de l'échantillonnage et après un certain temps, par exemple 5 jours (DBO).

Si l'eau des réservoirs ouverts est relativement fortement polluée, il se peut qu'après 5 jours, elle ne contienne plus d'oxygène du tout. Par conséquent, l’analyse commence par une agitation préalable de l’eau d’essai pendant 1 minute en présence d’air pour la saturer en oxygène. Ensuite, l'oxygène dissous est déterminé dans une partie de son échantillon immédiatement après agitation et dans l'autre après 5 jours de repos dans un endroit sombre à t = 18 - 20ºC.

L'oxydation complète se produit en 20 jours environ, mais pour des raisons pratiques, la DBO est généralement déterminée après 5 jours, et ce n'est que pour une caractérisation qualitative plus complète des eaux usées que la DBO et la DBO sont déterminées.

L'oxygène dissous dans l'eau est trouvé grâce à la méthode Winkler. Le principe de cette méthode repose sur le fait que l'hydroxyde de manganèse divalent MnO (précipité blanc) absorbe l'oxygène libre, formant du dioxyde de manganèse MnO (précipité brun).

Le précipité est dissous dans l'acide chlorhydrique. Dans ce cas, l'iode est libéré en quantité équivalente à la teneur en oxygène dissous de l'eau. L'iode libéré est titré avec une solution d'hyposulfite (thiosulfate de sodium) en présence d'amidon :

2MnCl + O + 4NaOH = 2MnO + 4NaCl + 2HO;

MnO + 2KI + 4HCl = MnCl + I + 2KCl + 2HO ;

I + 2NaSO = NaSO + 2NaI

Le but de l’analyse est évaluer la qualité des eaux usées sur la base des résultats de ses tests DBO.

Principe de la méthode d'analyse est basée sur la détermination de la perte d'oxygène dissous dans l'eau sur une certaine période (5 ou 20 jours).

Réactifs :

Solution de chlorure de manganèse : 50 g de MnCl sont dissous dans 100 cm 3 d'eau distillée ;

Un mélange d'hydroxyde de sodium et d'iodure de potassium : 32 g de qualité chimique. La soude est dissoute dans 100 cm 3 d'eau puis 2 g d'iodure de potassium sont ajoutés.

Une solution acidifiée avec de l'acide chlorhydrique ou sulfurique ne doit pas donner de couleur bleue avec l'amidon ;

0,02 n. solution de thiosulfate de sodium (le titre est réglé à l'aide de bichromate de potassium) ;

Solution d'amidon à 0,5%.

Appareils et matériels :

Une bouteille avec bouchon rodé d'une contenance de 250 cm 3 ;

Pipette;

Burette.

Progrès de la détermination

Deux flacons identiques à bouchon rodé d'une contenance de 250 cm 3 sont remplis avec l'eau d'essai et fermés par des bouchons afin qu'il n'y ait pas une seule bulle d'air en dessous.

Dans un échantillon, la teneur en oxygène est déterminée immédiatement, dans l'autre, après 5 jours. De plus, l’échantillon est conservé dans l’obscurité à température ambiante.

Immédiatement après le prélèvement de l'échantillon, 1 cm 3 d'une solution de chlorure de manganèse et 3 à 4 cm 3 d'une solution alcaline d'iodure de potassium sont pipetés dans le flacon immédiatement après le prélèvement de l'échantillon analysé pour sa teneur en oxygène.

Dans ce cas, la pipette est abaissée jusqu'au fond du ballon et remontée progressivement au fur et à mesure que le réactif en sort. Ensuite, le flacon est immédiatement soigneusement fermé avec un bouchon. Dans ce cas, une partie du liquide équivalente au volume des solutions réactives introduites est déplacée. Le contenu du flacon est mélangé en le retournant au moins 15 fois. Après 10 minutes de décantation, lorsque le liquide au dessus du sédiment s'éclaircit, le précipité d'hydroxyde de manganèse obtenu est dissous par ajout de 1 cm 3 d'acide sulfurique concentré. Pour dissoudre complètement les sédiments, agitez le flacon. Ensuite, une partie adéquate du liquide, égale exactement à 200 cm 3 de solution, en est prélevée dans une fiole conique et l'iode libéré est titré avec 0,02 N. solution de thiosulfate de sodium. Vers la fin du titrage, lorsque la solution acquiert une couleur jaune pâle, ajoutez-y une solution d'amidon à 0,5 % et poursuivez le titrage jusqu'à ce qu'elle se décolore. ;

UN- teneur en oxygène dissous dans l'eau avant incubation, mg/dm 3 ;

UN- teneur en oxygène dissous dans l'eau après incubation, mg/dm 3.

L’économie privée et l’industrie génèrent une grande quantité d’eaux usées sur la planète. C'est pourquoi les installations de traitement des eaux usées sont si importantes. Grâce aux méthodes modernes de traitement et de désinfection de l'eau contaminée, il est possible de réduire le niveau de menace pour l'environnement, qui, d'une manière ou d'une autre, existe en raison du rejet de liquide sale dans les plans d'eau.

Les principaux indicateurs de pollution de l'eau, selon lesquels la méthodologie de traitement est sélectionnée, sont le calcul et l'analyse de la DCO (demande chimique en oxygène) et le calcul de la quantité de DBO (demande biologique en oxygène) de l'eau. C'est par ces paramètres que le niveau de contamination du liquide est déterminé et ils s'efforcent de le réduire aux normes réglementées par le SNiP en utilisant des méthodes de désinfection spécialement sélectionnées.

Important : si le niveau de DCO et de DBO dans les eaux usées industrielles ou privées est plusieurs fois plus élevé, alors l'eau constitue une menace sérieuse pour l'environnement. Par conséquent, les problèmes avec le service environnemental ne peuvent être évités si les eaux usées ne sont pas nettoyées avant leur rejet. De plus, si même lorsque l'eau est désinfectée, les niveaux des indicateurs DCO et DBO ne baissent pas lors du calcul et de l'analyse, cela signifie que la technologie de traitement du milieu liquide est en panne.

Lors de l'auto-épuration naturelle de l'eau, des réactions d'oxygène se produisent, qui permettent l'oxydation des impuretés organiques présentes dans l'eau. Ainsi, leur désintégration partielle ou complète se produit. La DCO est un indicateur de consommation d'oxygène pour l'oxydation de diverses impuretés dans l'eau, et la DBO est un indicateur de consommation d'oxygène pour l'oxydation d'impuretés lors de l'interaction avec des préparations aérobies bactériennes dans les stations d'épuration des eaux usées.

Ainsi, les niveaux accrus de DCO et de DBO lorsqu’ils sont analysés dans les eaux usées indiquent que l’eau a besoin de beaucoup d’oxygène pour oxyder les impuretés nocives. Cela signifie que la quantité de ces mêmes impuretés est également importante. Autrement dit, l'eau est trop sale.

Les niveaux de DCO et de DBO sont mesurés en prenant de l'eau pour analyse. Dans ce cas, l'eau est examinée à certaines températures pendant une période de temps déterminée.

Lors de l'oxydation par l'oxygène dans l'eau, des éléments tels que le soufre, l'hydrogène, le carbone, le phosphore et d'autres composants chimiques, à l'exclusion de l'azote, sont détruits à l'état de CO2, H2O, P2O5, SO3. De plus, lorsqu'il participe à l'oxydation de l'oxygène, l'azote se transforme en sel d'ammonium. Il convient de noter que lors de la réaction d'oxydation, l'oxygène participe directement à la réaction, tandis que l'hydrogène ne cède que trois de ses atomes à chaque atome oxydé de la substance. Cela est particulièrement vrai pour l'oxydation de l'azote et la formation de sels d'ammonium.

Important : L'analyse de la DBO dans l'eau prend plus de 5 à 20 jours et l'analyse pour déterminer la DCO prend de 0,3 à 1,4 jours.

Niveaux réduits de DCO et de DBO

Les niveaux de consommation chimique et biologique d'oxygène dans les eaux sales sont réduits dans des stations d'épuration spéciales. Le principe de purification de l'eau est à peu près le même. La seule différence réside dans la méthode utilisée pour influencer les micro-organismes pathogènes afin de maximiser leur destruction. Dans le même temps, la conception et la taille des stations d'épuration peuvent varier en fonction de la quantité d'eaux usées traitées et de leur formation initiale.

Pour réduire les niveaux d'indicateurs chimiques et biologiques (biochimiques) d'oxygène dans un liquide, de 1 à 4 étapes de traitement sont utilisées. Ceux-ci sont:

Étape primaire. Il s'agit de la séparation mécanique des grosses particules de débris et des films gras par filtration ou décantation. Ces méthodes sont physiques et mécaniques.
Au stade secondaire La désinfection liquide utilise des préparations biologiques pour oxyder les impuretés organiques plus petites, parfois dissoutes, dans l'eau.
Pendant le traitement tertiaire l'eau neutralise et élimine les sels métalliques et autres petites particules d'impuretés restantes. Ici, les méthodes de traitement chimiques et physico-chimiques sont le plus souvent utilisées, comme l'osmose inverse, l'électrodialyse, l'adsorption, la flottation, etc.
Quatrième étape Le traitement de l'eau n'est pas une méthode de réduction des niveaux de DCO et de DBO, mais vise à séparer (déshydrater) les résidus restant dans l'eau et à leur élimination ultérieure.

Important : le plus souvent lors du traitement des eaux usées, les deux premières étapes du traitement de l'eau sont utilisées. Après cela, l'eau contient des indicateurs normaux de consommation biologique et chimique d'oxygène. En Europe, une troisième étape de purification des liquides est parfois utilisée, mais uniquement lorsque cela est nécessaire.

Différences entre les eaux usées industrielles et domestiques en termes de niveaux de DCO et de DBO

Les drains sont divisés selon le type de formation en industriel et domestique. En conséquence, les premiers contiennent plus de polluants et d’impuretés chimiques, qui nécessitent de grandes quantités d’absorption chimique ou biologique d’oxygène pour les purifier. À son tour, l’eau domestique est principalement polluée par des matières organiques, qui forment des niveaux de DCO et de DBO plusieurs fois inférieurs à ceux des eaux sales industrielles.

Important : si les eaux usées domestiques parviennent d'une manière ou d'une autre aux eaux usées industrielles, elles constituent alors un activateur de l'absorption biologique et biochimique de l'oxygène pour la purification des liquides en utilisant l'une des méthodes biochimiques. C'est-à-dire que la qualité et la vitesse de purification de l'eau augmentent considérablement.

À l’inverse, si des substances agressives telles que le chlore sont rejetées dans les eaux usées domestiques ou si des eaux usées industrielles sont mélangées à l’eau, cela peut indiquer un niveau élevé de DCO et de DBO dans l’eau domestique.

Important : la demande chimique en oxygène dans les eaux usées se mesure en mg/litre. Cependant, lors de l’analyse, le niveau de DCO sera toujours supérieur au niveau de DBO. Parce que l’oxydation chimique de l’eau nécessite plus d’oxygène que l’oxydation biologique.