Organski zagađivači, BPK i COD. Indikator KPK za otpadne vode: šta je to i standardi Metoda za određivanje BPK u vodi

BOD vrijednost se koristi za kvantitativnu karakterizaciju biohemijski razgradivih zagađivača prisutnih u vodi, čija je razgradnja praćena promjenom kiselosti. , prirodna ravnoteža vodnih tijela. BOD.5 prema Theriaultu za kućne otpadne vode iznosi oko 70%. . od odgovarajuće vrijednosti COD-a, što ukazuje na količinu kisika koja je potrebna za potpunu oksidaciju svih organskih tvari. : prljavština.[...]

Uzimajući u obzir trajanje BPK analiza (5, 10, 20 dana), za operativnu kontrolu i upravljanje režimom biohemijskog tretmana vode, preporučuje se da se u svakom pojedinačnom slučaju, u uslovima ustaljenog režima protoka i sastava vode. , imaju raspored koji funkcionalno uspostavlja odnos između COD i BOD. Vrijeme analize KPK (ekspresna metoda) je oko 20 minuta. To će omogućiti pravovremeno prilagođavanje tehnološkog režima i održavanje održivosti biocenoza. Sposobnost otpadnih voda za biohemijski tretman karakteriše biohemijski indikator, tj. omjer BPK/COD.[...]

Količina organske materije, izražena u BPK.5 vrijednostima, u različitim dispergovanim frakcijama komunalnih otpadnih voda prikazana je u tabeli. jedanaest.[ ...]

Ako se otpadna tečnost dovodi u filter visokog opterećenja sa BPK 5 nach, a odlazi nakon prolaska kroz filter i sekundarni taložnik sa BPK 5koi, sa dnevnim opterećenjem sloja na biofilter L m (ovo je isto kao i m; 3 /m2 dan), zatim Mj,(- =BPK5nach L, i M Mvn-ʺ̱PK5konHHL = L(BPK5ka„-BPK5kok).[...]

Za prečišćavanje otpadnih voda koje sadrže organska jedinjenja sa BPK = 5-h-10 g/l, u digestorima se koristi anaerobni biohemijski proces. Proces se najpotpunije odvija na 45-55°C bez pristupa zraka (termofilna fermentacija). Digestori se često koriste za preradu mulja iz primarnih i sekundarnih taložnika, nakon čega se mulj lako filtrira, odvaja i neutralizira. Kao rezultat razgradnje organskih jedinjenja nastaju metan, ugljični dioksid, vodonik, dušik i sumporovodik, koji se sagorijevaju korištenjem topline otpadnih plinova za zagrijavanje spremnika metana.[...]

Količina suspendovanih čvrstih materija koje ulaze u filtere je obično 10-12,5 mg/l sa BPK od 5,8-6,8 mg/l. Filtrat sadrži 1,3-2,9 mg/l suspendiranih čvrstih tvari, dok je BPK smanjen na 2 mg/l. Tako se sadržaj suspendovanih čvrstih materija tokom filtracije smanjuje za 70-90%, a BPK za 65-75%.

Biohemijska potreba za kiseonikom za BPK otpadnih voda zahteva detaljno razmatranje.5. Ovo nije samo zbog; da je BPK5 otpadnih voda jedan od indikatora koji se direktno koristi za proračune za ispuštanje otpadnih voda u vodna tijela, ali i teškoća ispravnog određivanja ovog indikatora. Određivanje BPKb otpadne tečnosti povezano je sa velikim greškama, koje se najčešće objašnjavaju specifičnošću industrijske otpadne vode, koja pored organskih materija koje se lako biohemijski oksidiraju (tj. uz učešće vodene mikroflore) sadrži i baktericidno dejstvo. tvari, koje u malim koncentracijama mogu inhibirati biohemijski proces oksidacije organskih tvari u otpadnim vodama. Tako se organske kiseline (mravlje, octene, mliječne itd.), glikoli, aceton, metanol itd. oksidiraju u vodi, povećavajući količinu biohemijske potrošnje kisika BPK5, a jedinjenja bakra, nikla, kadmijuma, cinka, kobalta i ostali sastojci proizvodnih otpadnih voda čak iu malim koncentracijama mogu inhibirati biohemijsku potrošnju kiseonika.[...]

Pogledajmo primjer postavljen na grafikon u obliku isprekidanih linija. Sa petodnevnim BPK-5 = 56,24 mg/l i konstantom brzine potrošnje kiseonika /0 = 0,04, ukupna BPK će biti jednaka 153 mg/l. [...]

Ponekad se BOD-5 metoda (biohemijska potreba za kisikom nakon 5-dnevnog skladištenja uzorka vode) koristi za kvantifikaciju organske tvari u podzemnoj vodi. U tom slučaju dolazi do oksidacije organskih tvari pod utjecajem mikroorganizama. Vrijednosti COD i BPK-5 mogu biti bliske ako su u vodi prisutne biohemijski lako oksidirane organske tvari (u ovom slučaju COD = 1,4 BOD).[...]

Sadržaj organskih materija u vodi i otpadnim vodama može se odrediti indirektnom metodom pomoću indikatora BPK.5, BPK total i COD. Vrijednosti ovih pokazatelja uzimaju se u obzir pri izračunu opterećenja postrojenja za biološki tretman otpadnih voda, odabiru dizajna biooksidatora i provjeri tačnosti analize otpadnih voda. Na osnovu razlike između KPK i BPKtot utvrđuje se sadržaj teško oksidirajućih organskih materija u otpadnim vodama i vodama i izračunava potreban dizajn objekata sa intenzivnijim biološkim tretmanom. Opisana je metoda za kontinuirano automatsko određivanje organskih tvari u vodi i otpadnim vodama; BPK i COD otpadnih voda su također određivani istovremeno.[...]

Kristali koji se otapaju u zraku s mirisom amonijaka; M 105.14; m.p. 28 °C; t. bale 268 °C; visoko rastvorljiv u vodi; BOD.5 0,1; COD 1.06.[...]

Postrojenja za prečišćavanje u selu Loza, Zagorska oblast, uključuju dva biofiltera visokog opterećenja prečnika 15 m, visine 3,5 m, napunjena lomljenim kamenom veličine čestica 40-60 mm. Otpadne vode se distribuiraju u biofilter pomoću mlazne prskalice. Vazduh se dovodi preko dva ventilatora EVR-4. Hidraulično opterećenje je oko 10 m3/(m2-dan), količina dovedenog vazduha je 12 m3 po 1 m3 vode. Postrojenja za prečišćavanje primaju industrijske otpadne vode u količini od 1000 m3/dan i kućne otpadne vode iz stambenog naselja u količini od 500 m3/dan. BPK5 ulazne otpadne vode je približno 80-130 mg/l, a BPK5 tretirane otpadne vode je 4-16 mg/l.[...]

Rad predaeratora se ocjenjuje u vezi sa primarnim taložnicima na osnovu stepena zadržavanja suspendovanih čvrstih materija i smanjenja BPK.5. Radni učinak preaeratora ovisi o koncentraciji otpadne vode, količini dostavljenog aktivnog mulja i dizajnu primarnog taložnika. Efekat predaeracije se povećava sa povećanjem koncentracije otpadnih voda.[...]

Otpadne vode iz fabrika bezalkoholnih pića karakteriše neutralna aktivna reakcija (pH = 7), sadrži 200 mg/l suspendovanih materija; BPK.5 ove otpadne vode je 400 mg/l.[...]

X-osa prikazuje petodnevni BOD (5). u rasponu od 1-1200 mg/l. Ordinatna linija prikazuje ukupne BPKco od 2,5 do 2000 mg/l. Prave linije, koje se dižu s lijeva na desno, pokazuju konstante brzine potrošnje kisika u rasponu od 0,01 do 0,4.[...]

Neka bude poznato da je vremenski interval između protoka vode od tačke A do tačke B jednak ¿ = 14,1 dan, konstanta brzine (potrošnja kiseonika K1 = 0,04 i početni BPK u tački A je jednak 5,0 mg/l Vraćamo u tačku ¿ = 14,1 okomito na susret sa krivom, za koju je AT, = 0,04 Od tačke preseka ove dve prave, povući horizontalnu liniju do susreta sa kosom, za koju je BPK = 5,0 mg /l. Sa tačke preseka ove dve prave spuštamo okomicu na gornju horizontalu, što će dati BOD = 1,33 mgCl.[...]

Preopterećenje primarnih taložnika i smanjenje vremena taloženja na 1 sat dovodi do činjenice da se samo 25-30% suspendovanih čvrstih materija i oko 10-15% BPK zadržava u taložnici.5. Posljedično, glavni dio obrade zagađenja otpada na aeracione rezervoare, opterećenje aktivnog mulja se povećava na 460-500 mg/g mulja. Takav aktivni mulj obično bubri, posebno ljeti, a indeks mulja se povećava na 200-300 ml/g. U uslovima povećanja indeksa mulja potrebno je smanjiti dozu mulja u aeracionim rezervoarima, jer sekundarni taložnici ne mogu da se nose sa radom, smanjenje doze mulja povećava ionako veliko opterećenje mulja. Potrebno je povećati protok vazduha (do 80-100 m3 po kg BPK). Istovremeno se povećava rast aktivnog mulja (dostiže 15-20 tona na 100 hiljada m3 otpadnih voda), što dovodi do prekida rada kompaktora mulja i čitavog lanca postrojenja za tretman mulja.[...]

Pored osnovnih elemenata ćelijskog sastava (C, N. O, H), za njenu izgradnju potrebne su i druge komponente u malim količinama. Dakle, potreba ćelija za manganom je 10-10-5 mg na 1 mg uklonjene BPK.5, bakrom - 14,6 -10-5, cinkom - 16-10-5, molibdenom - 43-10 5, selenom - 14- 10 10, magnezijum - 30-10-4, kobalt - 13-10 5, kalcijum 62-10-4, natrijum - 5-10-5, kalijum - 45-10-, gvožđe -12-10-3, karbonat- jon - 27-. 10-4. Sadržaj ovih elemenata u prirodnim vodama, iz kojih se potom formiraju otpadne vode, obično je dovoljan da u potpunosti zadovolji potrebe metabolizma bakterija. Često nema dovoljno dušika i fosfora pa se dodaju umjetno u obliku superfosfata, ortofosforne kiseline, amofosa, sulfata, nitrata ili amonijum hlorida, uree itd.[...]

May (1954) u članku “Tretman otpadnih voda iz rafinerija nafte pomoću eksperimentalnih biofiltera” piše da je otpadna voda koja sadrži 42-83 mg/l naftnih derivata sa BPK od 50-650 mg/l u odsustvu sulfida podvrgnuta prečišćavanju . Instalacija je uključivala koagulatore, primarne talože, biofiltere i sekundarne talože. Kao koagulant korišćeni su aluminijum sulfat (35-40 mg/l) i aktivirani Si02 (5-6 mg/l). Kao rezultat koagulacije, BPK je smanjen za 33%, a sadržaj naftnih derivata za 9-86%. Opterećenje biofiltera prema BOD.5 variralo je od 148 do 444 g dnevno po 1 m3 punjenja biofiltera. Kao rezultat filtracije, BPK5 se smanjio na 15-20 mg/l. Nakon biofiltera preporučuje se akumuliranje otpadnih voda u ribnjacima 60 dana, a prije ispuštanja u rezervoar, propuštanje kroz mikro-cjedila.[...]

Izračunajte kako će se promijeniti opterećenje N na mulj ako se promijeni postotak regeneracije sa 25 na 50% sa trajanjem aeracije £ = 6,8 sati, doza mulja u samom rezervoaru za aeraciju al = 1,4 g/l, u regeneratoru r = 5,6 g /l, sadržaj pepela u mulju 3,1 = 28% - BPK.5 vode koja ulazi u aeracioni rezervoar je 120 mg/l [...]

Reagensi (aluminijum sulfat i kreč) se doziraju u otpadne vode ispred aeriranih peskolova u količini koja obezbeđuje smanjenje koncentracije fosfora tokom taloženja na 1-2 mg/l. Istovremeno, tokom procesa taloženja, BPK.5 se smanjuje za 60-65%, a koncentracija suspendovanih materija za 80-90%. Sa tako visokim stepenom ekstrakcije zagađivača u fazi mehaničkog čišćenja, trajanje aeracije se može značajno smanjiti.[...]

Eksperimente prečišćavanja otpadnih voda iz fabrika za proizvodnju viskoze hlorisanim željeznim sulfatom izveo je Mottl. Eksperimentalni rezultati su pokazali da je, u poređenju sa konvencionalnim taloženjem, i korišćenjem ove metode čišćenja, oksidacija smanjena za 31,7%, a BPK.5 - za 39,9%. Optimalna doza reagensa je 100-400 mg/l pH - 6,65-11,8; vrijeme staloženja je 2 sata. [...]

Postrojenja za preradu mesa su značajan izvor masnog otpada. Njihove otpadne vode su 2-10 puta zagađenije od komunalnih i sadrže velike količine proteina, masti, proteina, alkohola i masnih kiselina, što određuje značajne vrijednosti KPK i BPK. Tako, na primer, moskovska fabrika za preradu mesa ima efluent sledećeg sastava, mg/l: masti do 2300, proteini do 2000, suspendovane supstance do 3000, BPK.5 do 1500, COD do 8800 (kiseonik ).[...]

Trenutno, maksimalno dozvoljene koncentracije štetnih hemikalija u vodi akumulacija i drugi standardi kvaliteta vode postaju sve rasprostranjeniji u inostranstvu. U Engleskoj su uspostavljena sljedeća mjerila za kvalitet vode iz domaćih izvora vode: BPK.5 manje od 4 mg/l, COD manje od 25 mg/l. Za izvore od ribarskog značaja ovi pokazatelji su viši: BPKb od 10 do 4 mg/l, COD od 40 do 25 mg/l. U Engleskoj su uspostavljeni takozvani radni standardi za otpadne vode na osnovu proračuna koji osiguravaju potreban kvalitet vode u rezervoaru (1951.).[...]

Nedostaci vode u mnogim oblastima stimulišu upotrebu prečišćenih komunalnih otpadnih voda za snabdevanje vodom industrijskih preduzeća. Da bi se kvalitet pročišćene otpadne vode doveo na standard koji se zahtijeva pri korištenju u industrijskom vodosnabdijevanju, potrebno je izvršiti njeno dodatno pročišćavanje pomoću filtera i dezinfekciju. Preporučuje se upotreba brzih pješčanih filtera za smanjenje sadržaja suspendiranih tvari i BPK.5 do 5 mg/l, kao i hlorisanje (doze hlora 5-10 mg/l). Naknadno tretirana otpadna voda ne bi trebala uzrokovati povećano biološko zagađivanje. Iskustvo korištenja prečišćenih komunalnih otpadnih voda za vodosnabdijevanje industrijskih preduzeća potvrđuje obećanje ovog događaja.[...]

Kvalitet upotrijebljenih koagulanata, odnosno sadržaj aktivnih tvari u željeznom hloridu i gašenom vapnu, utvrđuje se najmanje jednom sedmično i to u svakoj novoj porciji prije upotrebe. Stepen koagulacije mulja se provjerava najmanje jednom sedmično, uvijek kada se koristi nova serija koagulanata i kada se objekti vraćaju u rad nakon gašenja. Najmanje jednom u deceniji analizira se filtrat (prosječni dnevni uzorci), određuju se pH, suspendirane čvrste tvari, BPK.5 i čvrsti ostaci.[...]

U odeljenju za kanalizaciju MIIGS-a (S.V. Yakovlev), zajedno sa zaposlenima u postrojenju za prečišćavanje Ščukinski (P.I. Galanin i A.N. Dubovoy), proučavan je rad biokoagulatora u koji se biofilm ubacivao iz sekundarnih taložnika nakon biofiltera.[.. .]

U slivnim akumulacijama, zbog efekta sedimentacije, boja vode opada u prosjeku za 10%. Većina indikatora kvaliteta vode ostaje na istom nivou kao u rezervoaru Ivankovskoye. Ispod brane, na dionici dugoj 80 km, kanal ne prima otpadne vode. Vodotoci koji prelaze trasu kanala prolaze se ispod njega sifonima ili se preusmjeravaju u druge bazene. Dalje, na dionici dugoj 20 km, nalaze se vododjelne akumulacije - Ikshinskoye i Pesshvskoye, koje imaju male slivove i zanemarljive izvore zagađenja. Kvalitet vode u ovim akumulacijama određen je kvalitetom izvorne vode akumulacije Ivankovo ​​i unutarvodnim procesima. Akumulacije Pjalovskoye i Klyazminskoye imaju relativno velike slivove i primaju velike količine zagađenja. Posebno mjesto zauzima rezervoar Uchinskoye, koji ima najmanji sliv i najveći volumen na velikoj dubini. Prema Soyuzgiprovodkhozu, voda putuje kroz kanal do Pestova (90 km) u roku od 4 dana, a kroz rezervoare Pestovsky i Ikshinsky 10 dana. Koeficijenti samoprečišćavanja pri temperaturi vode od 19°C karakteriziraju se na sljedeći način: BPK-5 - 0,0072; naftni derivati ​​- 0,0044; boja - 0,014.

Ruska FederacijaPND F

PND F 14.1:2:3:4.123-97 (FR.1.31.2007.03796) Kvantitativna hemijska analiza vode. Metodologija za mjerenje biohemijske potrošnje kisika nakon n-dana inkubacije (BPK(ukupno)) u površinskoj svježoj, podzemnoj (zemlji), pijaćoj, kanalizacijskoj i pročišćenoj otpadnoj vodi (sa izmjenama i dopunama)

________________

laboratorijske vage 2 klase tačnosti, GOST 24104 *;

________________

* GOST R 53228-2008 je na snazi ​​na teritoriji Ruske Federacije. - Napomena proizvođača baze podataka.

tehničke vage 4. klase tačnosti, TU 25-06-385-77 ili analogne;*

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Električni ormar za sušenje;

frižider za čuvanje uzoraka, koji obezbeđuje temperaturu od 24 °C;

uređaji za tresenje tipa AVU-1, AVU-6p, AVU-10r TU 64-1-1081;

BOD tester ili oksimetar bilo koje modifikacije koja omogućava reprodukciju metroloških karakteristika datih u tabeli 2;

magnetna mešalica, TU 25-11-834-73;

vakuum pumpe bilo koje vrste;

akvarijski mikrokompresor AEN, TU 16-064, 011;

aparat za destilaciju vode, TU 64-1-2-2718;

tikvice s ravnim dnom i uskim grlom (GOST R 50222*) sa brušenim staklenim čepom (češeri prema GOST R 50222*) kapaciteta 250 cm, kalibrisano sa tačnošću od 0,1 cm;

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

eksikatori prečnika 140; 190; 250 mm, GOST 25336;

umetci za eksikatore prečnika 128; 175; 230 mm, GOST 9147;

čaše ili mjerni cilindri kapaciteta 25; 50; 250; 1000 cm, GOST 1770;

pipete klase 2 tačnosti kapaciteta 10,0; 20,0; 50,0; 100,0 cm, GOST 29169 *;

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

merne boce 100; 250; 500; 1000 cm, 1. klasa tačnosti, GOST 1770;

konusne tikvice TS, THS kapaciteta 250 i 500 cm, GOST 25336;

laboratorijski lijevci B-75-110 HS; V-100-150 HS, GOST 25336;

cevi kalcijum hlorida TH-P-1-17(25), GOST 25336;

čaše za vaganje (rasute količine), GOST 25336;

staklene boce i tegle sa navojnim grlom, sa brtvom i poklopcem ili sa brušenim čepom za sakupljanje i čuvanje uzoraka i reagensa kapaciteta 500; 1000; 1500*; 2000 cm, TU 6-19-6-70;

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

cilindrične polietilenske boce i staklenke sa poklopcima na navoj za sakupljanje i skladištenje uzoraka i reagensa kapaciteta 100; 250; 500; 1000; 2000 cm, TU 6-19-45-74;

papirni filteri bez pepela "plava traka", TU 6-09-1678;

stakleni filteri klase POR-40, GOST 23336;

svilene tkanine (mlinski plin) N 19-25, GOST 4403;

rastvorljivi krompirov skrob, GOST 10163 ;

kalijum fosfat disupstituirani 3-voda, GOST 2493;

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

natrijum azid;

gvožđe (III) hlorid 6-voda, GOST 4147;

natrijum fosfat disupstituisan 12-voda, ;

monosupstituisan kalijum fosfat, ;

kalijum hidroksid, TU 6-09-5-2322;

kalcijum hlorid, GOST 4460;

sulfaminska kiselina, TU 6-09-2437;

magnezijum sulfat 7-voda, ;

Glutaminska kiselina, analitička kvaliteta, TU 6-09-07-1091.

Reagensi za određivanje koncentracije otopljenog kisika jodometrijskom metodom:

mangan hlorid 4-hidrat, ili

mangan sulfat 5-voda ili 7-voda, ;

natrijum sulfat 5-voda, GOST 27068, ili

standardni titar 0,1 mol/dm ekvivalent, TU 6-09-2540;

natrijum hipohlorit sa sadržajem aktivnog hlora od najmanje 3% ili medicinsko vapno;

kalijum fluorid, GOST 20849;

Svi reagensi moraju biti analitičke čistoće. ili kvaliteta reagensa

Dozvoljena je upotreba reagensa proizvedenih u skladu sa drugom regulatornom i tehničkom dokumentacijom, uključujući i one iz uvoza, sa kvalifikacijom najmanje analitičke kvalitete.

4. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

4.1. Prilikom izvođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu sa hemijskim reagensima u skladu sa GOST 12.1.007.

4.2. Električna sigurnost pri radu sa električnim instalacijama u skladu sa GOST 12.1.019.

4.3. Organizacija obuke radnika o zaštiti na radu u skladu sa GOST 12.0.004.

4.4. Laboratorijske prostorije moraju ispunjavati zahtjeve za sigurnost od požara u skladu sa GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu sa GOST 12.4.009.

5. ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJU OPERATORA

Mjerenja može obaviti analitički hemičar koji je savladao ovu tehniku.

6. USLOVI ZA IZVRŠENJE MJERENJA

Merenja se vrše pod sledećim uslovima:

temperatura okoline (20±5) °S;

atmosferski pritisak (84,0-106,7) kPa (630-800 mm Hg);

relativna vlažnost (80±5)%;

mrežni napon (220±10) V;

AC frekvencija (50±1) Hz.

7. PRIKUPLJANJE I SKLADIŠTENJE UZORAKA

Uzorkovanje se vrši u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 "Voda. Opšti zahtjevi za uzorkovanje".*

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

7.1. Priprema staklene posude za uzorkovanje i analizu

Koristi se polietilensko posuđe, a ako u vodi ima ulja, ugljovodonika, deterdženata i pesticida koriste se tegle od tamnog stakla.

Kontejneri za uzorkovanje i analizu moraju biti hemijski čisti. Ispere se mešavinom kalijum dihromata i sumporne kiseline (mešavina hroma), temeljno vodom iz slavine, zatim 3-4 puta destilovanom vodom. Upotreba tenzida i organskih rastvarača nije dozvoljena.

Posude za uzorkovanje se suše na vazduhu, a one koje se koriste za analizu, izuzev mernih instrumenata, suše se u pećnici na 160 °C 1 sat. Ne sušite tikvice na klinovima. Kontejneri za uzorkovanje trebaju biti jasno označeni.

Inkubacijske tikvice za određivanje BPK zapremine 250 cm moraju se kalibrisati sa tačnošću od 0,1 cm Boca se dobro opere, osuši (spolja i iznutra) i izmeri zajedno sa čepom na tehničkoj vagi sa tačnošću od 0,01 g. Zatim se napuni destilovanom vodom do vrha i zatvori staklenim čepom da ispod čepa ne ostanu mehurići vazduha. Osušite bocu i ponovo izmerite na 0,01 g.

Razlika u težini će dati masu vode u zapremini boce, koju za pretvaranje u zapreminu treba podijeliti pri temperaturi vode od 15 °C - na 0,998, na 20 °C - na 0,997 i na 25 °C - za 0,996.

Hemijski čisto stakleno posuđe za određivanje BPK treba čuvati sa zatvorenim staklenim brušenim čepovima ili poklopcima na navoj.

7.2. Izbor uzorka

7.2.1. Za uzimanje uzoraka dubokih voda iz jezera, rezervoara, bara i rijeka, treba koristiti batometre Molchanov, Rutner ili Skadovsky-Zernov sistema.

Za uzimanje uzoraka površinske slatke vode sa dubine ne veće od 0,5 m koristi se boca sa pričvršćenim čepom, koja se stavlja u futrolu ili uzorkivač s utegom. Kućište je opremljeno omčom za koju je vezan konopac s označenim segmentima koji označavaju dubinu uranjanja. Na potrebnoj dubini, pomoću užeta vezanog za čep, izvucite čep iz grla boce. Nakon punjenja boce vodom (na površini vode se ne pojavljuju mjehurići zraka), ona se podiže na površinu.

7.2.2. Uzorci otpadnih voda sa dubine od 0,5 m uzimaju se bilo kojim tipom uzorkivača.

7.2.3. Uzorkovanje prirodnih i otpadnih voda treba vršiti na mjestima najvećeg miješanja.

7.2.4. U postrojenjima za prečišćavanje otpadnih voda uzorke za BPK analizu treba uzeti prije sistema za hlorisanje, jer aktivni hlor je interferirajuća supstanca. Ako je potrebno analizirati uzorak nakon hloriranja, slobodni hlor se mora ukloniti iz ispitne vode (vidi odjeljak 7.8.3.).

7.2.5. Prilikom uzimanja uzoraka mjeri se temperatura vode. Za ovo * koristite termometar od 0 do 100 °C, 2. klase tačnosti prema GOST 28498 *. Za određivanje temperature na mjestu uzorkovanja, 1 dm vode se sipa u bocu, donji dio termometra se uroni u vodu i nakon 5 minuta se očitaju, držeći ga zajedno sa bocom u visini očiju. Preciznost određivanja ±0,5 °C.

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

7.2.6. Čuvanje uzoraka namijenjenih za određivanje BPK u njima nije dozvoljeno.

7.2.7. Odabrani uzorci se sipaju, prethodno isprani uzorkovanom vodom, u tegle ili boce zapremine 1,5 dm3, pune ih do vrha i zatvaraju bez mjehurića zraka brušenim staklenim čepovima ili poklopcima od polietilena. Ispod polietilenskih poklopaca postavljaju se brtve od teflona ili aluminijske folije. Uzorci se pakuju u drvene kutije za nošenje uzoraka i oblažu papirom ili krpama. Ne izlažite uzorke svjetlu tokom transporta.

7.2.8. Prilikom uzimanja uzorka sačinjava se protokol na odobrenom obrascu u kojem se navodi svrha uzorkovanja, datum, vrijeme, mjesto uzorkovanja, temperatura vode, sumnjivi zagađivači, broj uzorka i ime osobe koja uzima uzorak. Na bočici je pričvršćena etiketa koja označava broj uzorka, lokaciju i datum uzorkovanja.

7.3. Skladištenje uzoraka

Uzorci se moraju analizirati odmah nakon sakupljanja. Ako uzorak nije moguće obraditi odmah nakon uzimanja, treba ga čuvati ne duže od 24 sata na temperaturi od 4 °C.

7.4. Predtretman uzorka

BPK se utvrđuje u prirodnom (mućkanom) uzorku tokom eko-analitičke kontrole usklađenosti sa standardima kvaliteta.

BPK se određuje u taloženom i filtriranom uzorku tokom proizvodnog praćenja efikasnosti procesa prečišćavanja otpadnih voda u različitim fazama.

7.4.1. Određivanje u prirodnom (mućkanom) uzorku. U laboratoriji, prije početka određivanja, uzorak se temeljito promiješa (pomoću aparata za mućkanje ili ručno).

7.4.2. Određivanje nakon poravnanja. Uzorak se taloži u cilindrima 2 sata. Uz pomoć sifona, gornje 3/4 prozirnog sloja tečnosti iznad sedimenta se skuplja u bocu za analizu, bez hvatanja uzburkanog sedimenta.

7.4.3. Određivanje u filtriranom uzorku. Uzorak se temeljno promiješa i filtrira kroz filter plave trake bez pepela.

7.5. Priprema vode za razrjeđivanje i otopina

Destilovana voda koja se koristi za pripremu svih rastvora i voda za razblaživanje ne bi trebalo da sadrži supstance koje utiču na određivanje BPK (bakar više od 0,01 mg/dm, cink više od 1 mg/dm, slobodni hlor, hloramin, organske supstance i kiseline). Destilirana voda za pripremu vode za razrjeđivanje čuva se pažljivo zaštićena od bilo kakve kontaminacije na temperaturi od 20 °C. Posude za ovu vodu ne mogu se koristiti u druge svrhe.

7.5.1. Voda za razrjeđivanje priprema se od destilovane vode dobijene uoči analize, koja se čuva na temperaturi od 20°C; zasićena je atmosferskim kisikom, aerirana do koncentracije otopljenog kisika od najmanje 8 mg/dm i ne više od 9 mg/dm. Vodu možete obogatiti kiseonikom dugotrajnim mućkanjem boce napunjene do 2/3 destilovanom vodom.

Na dan upotrebe meri se sadržaj rastvorenog O2 u vodi za razblaživanje, a zatim se dodaje 0,3 g/dm natrijum bikarbonata kako bi se pH podesio na optimalne vrednosti.

pH vode za razrjeđivanje treba biti u rasponu od 7,0-8,0.

Soli fosfora i amonijuma, heksahidrat željeznog hlorida, kalcijum hlorid i magnezijum sulfat se dodaju u vodu za razblaživanje kako bi se stvorio stabilan puferski sistem koji omogućava održavanje konstantne pH vrednosti tokom bilo kog vremena inkubacije, koja se ne menja oslobađanjem CO (metabolički proizvod bakterija).

7.5.1.1. Rastvori soli za pripremu vode za razrjeđivanje

Fosfatni pufer rastvor pH=7,2.

8,5 g monosupstituiranog kalijevog fosfata (KHPO), 21,75 g disupstituiranog kalijevog fosfata (KHPO), 33,4 g disupstituiranog natrijum fosfata 12-vode (NaHPO 12HO) i 1,7 g amonijum hlorida je rastvoreno u vodi (NHCI) zapremine do 1 dm.

Magnezijum sulfat

22,5 g MgSO 7HO analitička kvaliteta. rastvoriti u destilovanoj vodi, podesiti zapreminu na 1 dm.

Gvožđe hlorid

0,25 g FeCl 6HO analitička kvaliteta rastvoriti u destilovanoj vodi, podesiti zapreminu na 1 dm.

Kalcijum hlorid

27,5 g CaCl, analitička kvaliteta. bezvodni se otopi u destilovanoj vodi, volumen se podesi na 1 dm.

Otopine se čuvaju u mraku na sobnoj temperaturi ne više od mjesec dana. Ne koristiti ako se pojavi talog.

Na dan analize dodati 1 cm rastvora fosfatnog pufera, 1 cm rastvora magnezijum sulfata, 1 cm rastvora kalcijum hlorida, 1 cm rastvora kalcijum hlorida u 1 dm vode za razblaživanje.

gvožđe hlorid.

7.5.1.2. Infekcija mikroflorom

Sjeme bakterije se dodaje u vodu za razrjeđivanje na dan analize. (Prilikom analize otpadnih voda iz postrojenja za biološki tretman takvo sjeme nije potrebno). Bakterijsko sejanje se dodaje kada se proučavaju umjetno pripremljene otopine, industrijske otpadne vode, oligotrofne površinske slatke vode, podzemne vode, duboko pročišćene i dezinficirane otpadne vode.

Sjeme bakterija može se odabrati iz različitih izvora, a prilikom pripreme vode za razrjeđivanje koristi se jedna od predloženih opcija:

a) Otpadne vode iz gradskih bioloških postrojenja za prečišćavanje, sakupljene nakon pjeskolova. Dodajte 0,3-1,0 cm na 1 dm vode za razrjeđivanje.

b) Voda iz akvarija. Dodajte 5,0-10,0 cm na 1 dm vode za razrjeđivanje.

c) Rečne vode. Dodajte 10,0-20,0 cm na 1 dm vode za razrjeđivanje.

7.5.1.3. Suzbijanje nitrificirajućih bakterija

Prisustvo nitrifikacije u površinski svježoj, biološki tretiranoj i slabo zagađenoj otpadnoj vodi može značajno poremetiti rezultat određivanja BPK. Za suzbijanje nitrifikacije, na dan analize u vodu za razrjeđivanje se dodaje inhibitor - otopina tiouree ili alil tiouree - tako da njegova koncentracija u vodi za razrjeđivanje bude 0,5 mg/dm, za šta se dodaje 1 cm otopine tiouree. za svaki 1 dm vode za razrjeđivanje.

7.5.1.4. Provjera čistoće vode za razrjeđivanje pomoću slijepog testa

Prilikom određivanja, ili četiri boce kisika se pune vodom za razrjeđivanje, kisik se određuje u dvije odmah na dan ispitivanja („nulti“ dan), vrijeme između razrjeđivanja uzorka i određivanja kisika na „nulti“ dan ne smije biti duže 15 minuta. U preostale dvije tikvice, koje se zajedno sa analiziranim uzorcima stavljaju u termostat, nakon 5 dana.

Razlika u prosječnoj koncentraciji kisika u uzorku slijepog eksperimenta - nulti dan i nakon 5-dnevnog perioda inkubacije ne smije prelaziti 0,5 mg/dm3 kisika.

7.5.2. Priprema rastvora

7.5.2.1. Kalijum jodid, 10% vodeni rastvor

Uzorak od 10 g KI stavlja se u konusnu tikvicu i otopi u 90 cm destilovane vode.

7.5.2.2. Sumporna kiselina, vodeni rastvor 1:50

1 dio koncentrirane sumporne kiseline pažljivo se dodaje u 50 dijelova destilovane vode i miješa.

7.5.2.3. Natrijum sulfit, vodeni rastvor 0,025 N

Otopina natrijum sulfita se priprema iz standardnog titra razrjeđivanjem četiri puta destilovanom vodom.

7.5.2.4. Tiourea, vodeni rastvor

Uzorak od 500 mg tioureje rastvori se u 1 dm destilovane vode.

7.5.2.5. Skrob, 0,5% vodeni rastvor

Samljeti 5 g škroba u mužaru sa malom količinom hladne destilovane vode. U kipuću destilovanu vodu zapremine 1 dm3 sipajte usitnjeni skrob, neprestano mešajte dok ključa 3-5 minuta, a zatim ohladite. Ohlađenom rastvoru za konzerviranje dodaje se salicilna kiselina - 1,25 g na 1 dm3 rastvora škroba ili 2-3 kapi hloroforma. Rok trajanja: ne više od 2 sedmice.

7.5.2.6. Alkalni rastvor kalijum jodida sa natrijum azidom

700 g KOH i 150 g KI rastvori se u 700 cm destilovane vode, 10 g NaN odvojeno u 40 cm destilovane vode, oba rastvora se pomešaju i zapremina se podesi na 1 dm; ako rastvor nije proziran, taloži se i zatim sifonira.

7.5.2.7. Hlorovodonična kiselina, 0,5 mol/dmrješenje

40 ml koncentrovane hlorovodonične kiseline (1.19) doda se u 500 ml destilovane vode i zapremina se podesi na 1 dm.

7.5.2.8. Natrijum hidroksid, rastvor 0,5 mol/dm.

Uzorak od 20 g natrijum hidroksida se rastvori u destilovanoj vodi i zapremina se podesi na 1 dm.

7.5.2.9. Bakar sulfat, 10% rastvor*

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

1,0 g bakar sulfata (u smislu bezvodne soli) rastvori se u 9 cm destilovane vode. Čuvati u frižideru*.

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

7.5.3. Priprema rastvora za određivanje rastvorenog kiseonika jodometrijskom metodom

7.5.3.1. Rastvor mangan hlorida (sulfata).

210 g MnCl 4HO, ili 260 g MnSO 5HO, ili 290 g MnSO 7HO rastvori se u 300-350 cm destilovane vode, filtrira se u volumetrijsku tikvicu od 500 cm i dopuni destilovanom vodom do oznake na tikvici. Čuvati u dobro zatvorenim bocama

7.5.3.2. Alkalni rastvor kalijum jodida (ili natrijuma)

15 g KI (ili 18 g Nal 2HO) rastvori se u 20 ml, a 50 g NaOH u 50 ml destilovane vode. Dobijeni rastvori se pomešaju u odmernoj tikvici od 100 cm3 i zapremina se podesi do oznake na tikvici destilovanom vodom. Ako postoji zamućenost, otopina se filtrira. Čuvati u tamnoj staklenoj boci sa čvrstim gumenim čepom.

7.5.3.3. Rastvor hlorovodonične kiseline (2:1)

U 170 ml destilovane vode doda se 340 ml koncentrovane hlorovodonične kiseline.

Umjesto otopine hlorovodonične kiseline, možete koristiti rastvor sumporne kiseline (1:4). Za njegovu pripremu, 100 ml koncentrovane sumporne kiseline pažljivo se dodaje u 400 ml destilovane vode uz mešanje.

Provjera čistoće otopina soli mangana, kalijum jodida (ili natrijuma), hlorovodonične ili sumporne kiseline i njihovo prečišćavanje se vrši kao što je opisano u paragrafu 7.6.

7.5.3.4. Rastvor natrijum tiosulfata sa koncentracijom od 0,02 mol/dmekvivalentno

Kada se koristi standardni titar, rastvori se u destilovanoj vodi u odmernoj tikvici od 500 ml, zatim se uzme 50 ml dobijenog rastvora, prenese u odmernu tikvicu od 500 ml i zapremina destilovane vode se podesi do oznake.

Da bi se pripremio rastvor iz uzorka, 2,5 g NaSO·5HO se prenese u odmernu tikvicu od 500 cm3, rastvori u destilovanoj vodi i zapremina rastvora se podesi na oznaku na tikvici. Kao konzervans, u dobijenu otopinu se dodaje 3 cm hloroforma.

Prije određivanja točne koncentracije otopina se čuva najmanje 5 dana. Čuvati u boci od tamnog stakla, zatvorenoj čepom sa umetnutim sifonom sa biretom i epruvetom od kalcijum hlorida napunjenom granuliranim KOH ili NaOH.

Tačna koncentracija otopine natrijevog tiosulfata određuje se prema klauzuli 7.7 najmanje jednom tjedno

7.5.3.5. Kalijum fluorid, 40% rastvor

40 g kalijum fluorida rastvori se u 60 ml destilovane vode. Čuvati u plastičnim posudama.

7.5.3.6. Mješoviti rastvor natrijum sulfata i hipohlorita

50 g natrijum sulfata rastvori se u 160 ml destilovane vode i doda se tolika količina rastvora natrijum hipohlorita tako da izmešani rastvor sadrži oko 0,3% aktivnog hlora. Otopina se čuva u tamnoj boci u frižideru ne duže od 1 mjesec.

U nedostatku gotovog rastvora natrijum hipohlorita, priprema se od izbeljivača i natrijevog karbonata na sledeći način: 35 g NaCO se rastvori u 85 cm destilovane vode, 85 cm destilovane vode se dodaje u 50 g izbeljivača, dobro promešati, dodati ceo rastvor natrijum karbonata i ponovo promešati, istovremeno se masa zgusne, a zatim počinje da se teče. Masa se filtrira kroz filter plave trake na Buchnerovom lijevu. Dobivena otopina natrijum hipohlorita čuva se u tamnoj staklenoj boci u frižideru.

Da biste odredili sadržaj aktivnog hlora u rastvoru natrijum hipohlorita, dodajte 50 cm destilovane vode, 1 cm rastvora hipohlorita, 1 g suvog KI, 10 cm rastvora hlorovodonične kiseline (2:1) u konusnu tikvicu sa kapaciteta 250 cm3, dobro promešati, inkubirati 5 minuta na tamnom mestu i titrirati standardnim rastvorom natrijum tiosulfata dok se ne pojavi svetlo žuta boja, a zatim nakon dodavanja 1 cm rastvora škroba do potpune promene boje.

Koncentracija aktivnog hlora izračunava se pomoću formule:

Gdje je koncentracija aktivnog hlora, %;

Koncentracija natrijum tiosulfata, mol/dm ekvivalent;

Volumen rastvora natrijum tiosulfata koji se koristi za titraciju natrijum hipohlorita, vidi.

7.5.3.7. Mješoviti rastvor natrijum sulfata i kalijum tiocijanata

50 g natrijum sulfata i 2 g kalijum tiocijanata se rastvori u 200 ml destilovane vode.

7.5.3.8. Sulfaminska kiselina, 40% rastvor

4 g sulfaminske kiseline rastvori se u 10 cm destilovane vode. Čuvati u frižideru.

7.6. Provjera čistoće i pročišćavanja upotrijebljenih reagensa i otopina

7.6.1. Kalijum (natrijum) jodid

Za provjeru čistoće kalijum jodida, 1 g KI se otopi u 100 cm svježe prokuvane i ohlađene na sobnu temperaturu destilovane vode, doda se 10 cm rastvora hlorovodonične kiseline (2:1) i 1 cm rastvora škroba. Ako se plava boja ne pojavi u roku od 5 minuta, reagens je prikladan za upotrebu. U suprotnom, kalijum jodid mora biti prečišćen od slobodnog joda. Za to se 30-40 g KI stavi u Buchnerov lijevak i ispere uz miješanje etil alkoholom ohlađenim na 3-5 °C dok se ne pojavi bezbojni dio potonjeg. Opran KI se suši u mraku između listova filter papira 24 sata. Čuvati u dobro zatvorenoj boci od tamnog stakla. Ispitivanje čistoće i prečišćavanje NaJ* se provode na isti način.

* Odgovara originalu. - Napomena proizvođača baze podataka.

7.6.2. Rastvor mangan hlorida (sulfata).

U 100 cm svježe prokuvane i ohlađene destilovane vode dodati 1 cm rastvora soli mangana, 0,2 g suvog kalijum jodida (provjereno čistoće), 5 cm rastvora hlorovodonične kiseline i 1 cm rastvora škroba. Odsustvo plave boje nakon 10 minuta ukazuje na čistoću reagensa. U suprotnom, da biste očistili rastvor, dodajte oko 1 g bezvodnog natrijum karbonata na svakih 100 cm, dobro promešajte, ostavite 24 sata, a zatim filtrirajte.

7.6.3. Kiseli rastvor

U 50 cm destilovane vode dodajte 1 cm rastvora škroba, 1 g suvog čistog kalijum jodida i 10 cm rastvora hlorovodonične (ili sumporne) kiseline. Ako se plava boja ne pojavi u roku od 5 minuta, kiselina se može koristiti u analizi, u suprotnom treba zamijeniti originalni reagens.

7.7. Određivanje točne koncentracije otopine natrijevog tiosulfata

U titracionu tikvicu dodati 80-90 cm destilovane vode, 10 cm standardnog rastvora kalijum dihromata, dodati 1 g suvog KI i 10 cm rastvora hlorovodonične kiseline. Rastvor se meša, drži 5 minuta na tamnom mestu i titrira rastvorom natrijum tiosulfata dok se ne pojavi blago žuta boja. Zatim dodajte 1 cm rastvora škroba i nastavite s titracijom dok plava boja ne nestane.

Titracija se ponavlja i, ako razlika između zapremina titranta nije veća od 0,05 cm, kao rezultat se uzima njihova prosječna vrijednost. U suprotnom, ponavljajte titraciju sve dok se rezultati ne razlikuju za više od 0,05 cm.

Točna koncentracija otopine natrijevog tiosulfata nalazi se pomoću formule:

Gdje je koncentracija otopine natrijevog tiosulfata, mol/dm ekvivalent;

Koncentracija rastvora kalijum bihromata, mol/dm ekvivalent;

Zapremina rastvora kalijum dihromata uzetog za titraciju, cm

7.8. Eliminacija ometajućih uticaja

7.8.1. Prije određivanja BPK u prirodnom uzorku, voda se temeljito promiješa. Time se sprječavaju greške uzrokovane promjenama fizičkih svojstava grubih nečistoća ili taloženjem određenih otopljenih tvari između prikupljanja uzoraka i obrade.

7.8.2. Kisele ili alkalne vode za ispitivanje neutrališu se pripremljenim rastvorima hlorovodonične kiseline ili natrijum hidroksida (do pH 7,0-9,0).

Uzorku otpadne vode dodaje se izračunata količina alkalija ili kiseline. Potrebna količina se određuje titriranjem alikvota uzorka odgovarajućim rastvorom.

7.8.3. Prilikom određivanja BPK-a pročišćene otpadne vode koja je tretirana hlorom ili izbjeljivačem, prvo se uklanja višak aktivnog hlora. Ako sadržaj hlora nije veći od 0,5 mg/dm3, voda se ostavlja da odstoji 1-2 sata.

Prije određivanja, vode koje sadrže aktivni hlor više od 0,5 mg/dm tretiraju se natrijum sulfitom čija se količina određuje titracijom. Na 100 cm3 uzorka dodati 10 cm3 razrijeđene sumporne kiseline, 10 cm3 rastvora kalijum jodida i titrirati sa rastvorom natrijum sulfita koristeći rastvor škroba kao indikator (odeljak 7.5.2.).

Ekvivalentna količina rastvora natrijum sulfita, izračunata iz rezultata titracije, dodaje se uzorku da se odredi BPK. Ako uzorak sadrži aktivni hlor, ovaj tretman se ponavlja. Ako je aktivni hlor potpuno eliminisan, tada se uzorak koristi za određivanje BPK.

7.8.4. Ako se analizira otpadna voda koja sadrži nitrite (industrijska otpadna voda ili voda nakon biohemijskog tretmana), tada se prije određivanja BPK nitriti uništavaju dodavanjem alkalne otopine kalijevog jodida s natrijum azidom. Vizualno pratite uništavanje nitrita nestankom blijedo ružičaste boje ili pomoću fotokolorimetra.

7.8.5. Uzorci koji sadrže velike količine algi ili planktona se prije analize filtriraju kroz mlinski plin (sito sito br. 19-25). Određivanje BPK u ovim vodama će biti upitno.

8. IZVEDITE MJERENJA

Glavni uslovi za dobijanje pouzdanih rezultata biohemijske potrošnje kiseonika su inkubacija uzorka na konstantnoj temperaturi od 20°C bez pristupa vazduhu i svetlosti.

Pored osnovnih uslova, pri određivanju se moraju poštovati i sledeća pravila:

uzorak treba biti zasićen kiseonikom na početku eksperimenta (oko 8 mg/dm na temperaturi od 20 °C);

potrošnja kiseonika tokom perioda inkubacije treba da bude oko 50% (minimalna potrošnja 2 mg/dm);

rezidualna koncentracija kiseonika nakon perioda inkubacije mora biti najmanje 3 mg/dm.

8.1. Izvršite mjerenja bez razrjeđivanja uzorka

Relativno čiste riječne i pročišćene otpadne vode sa sadržajem do 5 mg/dm mogu se testirati bez razrjeđivanja.

Voda koja se ispituje se sipa u bocu ne više od 2/3 zapremine u laboratoriji, temperatura vode se postavlja na 20 °C (zagrevanjem u vodenoj kupelji ili hlađenjem) i snažno protrese da se zasiti kiseonikom. do 8 mg/dm. Nakon toga, potreban broj tikvica s kisikom se napuni sifonom sa ispitnom vodom, lagano prelivenom. Prilikom određivanja puni se šest tikvica, a pri određivanju - šesnaest. Svaka boca se prvo ispere sa približno 30 cm uzorka. Napunjene boce kiseonikom zatvaraju se udubljenim čepom tako da unutra ne ostanu mehurići vazduha. Kiseonik se određuje odmah (ne više od 15 minuta) u dve tikvice sa kiseonikom.

Preostale tikvice sa ispitnom vodom stavljaju se u termostat. Možete koristiti posebne tikvice opremljene poklopcima od brušenog stakla. Ispitna voda se ulijeva u potonje, a oni služe kao vodeni zatvarač. Boce s kisikom se čuvaju na temperaturi od 20°C u mraku potrebno vrijeme inkubacije (za određivanje - 5 dana, a za određivanje - do pojave nitrita u uzorku 0,1 mg/dm). Da biste analizirali uzorak na nitrite, možete napuniti dodatne boce od 25 cm sa vodom za ispitivanje i inkubirati ih pod istim uslovima. Nakon 2, 5, 7, 10, 15, 20 i 25 dana od početka inkubacije, iz termostata se uklanjaju dvije tikvice sa ispitnom vodom, u njima se utvrđuje sadržaj otopljenog kisika i nitrita.

U proračunu se koristi rezultat sadržaja rastvorenog kiseonika u tikvici gde je preostali sadržaj rastvorenog kiseonika nakon perioda inkubacije najmanje 3 mg/dm3 i oko 50% kiseonika je potrošeno. Ako je ovaj uslov ispunjen u obje tikvice, izračunajte prosječan rezultat za obje tikvice

8.2. Izvođenje mjerenja razrjeđivanja uzorka

Za zagađene rijeke i otpadne vode sa nivoima iznad 6 mg O/dm potrebno je prethodno razrjeđivanje uzorka.

Određivanje se vrši u razblaženom uzorku na osnovu razlike u sadržaju kiseonika pre i posle inkubacije u standardnim uslovima.

Za razrjeđivanje uzorka koristi se umjetno pripremljena voda za razrjeđivanje (tačka 7.5).

Prilikom pripreme razblaženja, temperatura ispitnog uzorka treba da odgovara temperaturi od 18-20 °C.

Da bi se izračunala potrebna razrjeđenja uzorka, očekivani sadržaj BPK u uzorku treba podijeliti sa 4-5 (pošto 4-5 mg/dm kisika treba ostati u vodi nakon inkubacije uz odgovarajuće razrjeđenje). Ako se očekivani BPK ne može pretpostaviti, potrebno razrjeđenje se izračunava iz rezultata oksidacije bihromata (COD). Uobičajeno se pretpostavlja da je biohemijska potrošnja kisika 50% COD, a kako bi nakon inkubacije u vodi trebalo ostati 4-5 mg/dm kisika, izračunata vrijednost (COD: 2) se dijeli sa 4 ili 5. Dobijeni rezultat pokazuje koliko puta analiziranu vodu treba razrijediti.

Uzorci za koje se BPK vrijednost ne može približno izračunati uzimaju se u dva ili više razrjeđenja. Rezultati dobiveni iz uzoraka s različitim razrjeđenjima ne bi trebali biti isti. Najpouzdaniji rezultat je određivanje u kojem se potroši oko 50% inicijalno sadržanog kisika. Prilikom određivanja BPK u vodi koja sadrži velike količine industrijskih otpadnih voda, BPK vrijednosti se mogu povećati sa povećanjem razrjeđivanja. U ovim slučajevima, uzmite maksimalnu BPK vrijednost dobijenu pri najvećem razrjeđenju.

Dobro izmiješana ispitna tekućina se sipa u odmjernu tikvicu od 1 dm3, pipetom se uzima određena zapremina i dodaje u drugu tikvicu (zapremine veće od 50 cm mjere se cilindrom). Zatim dodajte vodu za razrjeđivanje do oznake i dobro promiješajte; dobijena smjesa se sifonom spuštenim na dno tikvice sipa u šest (ako je određeno) ili 16 (ako je određeno) tikvica s kisikom zapremine 250 cm3, zatvorenih čepom, pazeći da ne ostanu mjehurići zraka unutra. Zatim napunite poklopce tikvica preostalom smjesom i, naginjući tikvicu, ubacite ih u čepove s vodom, istiskujući vodu iz njih tako da ne ostanu mjehurići zraka. Za svako razrjeđivanje napunite dvije tikvice.

Kiseonik se odmah određuje u prve dvije boce s kisikom. Sve ostale tikvice (4 za određivanje i 10-14 za određivanje) stavljaju se u termostat na 20 °C radi inkubacije.

Nakon 2, 5, 7, 10, 15, 20 i 25 dana od početka inkubacije, iz termostata se uklanjaju dvije tikvice sa ispitnom vodom, u njima se utvrđuje sadržaj otopljenog kisika i nitrita. Nitriti se određuju u vodi koja se sipa u čep tikvice, koji se uklanja na isti način na koji je stavljen.

Ako je u uzorku započeo proces nitrifikacije (koji je određen stvaranjem nitrita u koncentraciji većoj od 0,1 mg/dm), potpuno određivanje BPK se smatra završenim. Ako se petog dana pojave tragovi nitrita, sljedeće određivanje se vrši nakon 5-8 dana. Ukoliko laboratorij nema tikvice sa brušenim staklenim poklopcima za kontrolu procesa nitrifikacije, u termostat se može staviti 12 dodatnih negradiranih tikvica zapremine 25 cm dodatno napunjenih vodom za ispitivanje i razblaživanje i sadržaj nitrita u njima utvrđeno nakon utvrđenog perioda inkubacije. Smatra se da je najpreciznije određivanje BPK u uzorcima u kojima je nitrifikacija tek počela.

9. PRORAČUN REZULTATA UTVRĐIVANJA

9.1. Proračun BPK pri određivanju bez razrjeđivanja uzorka

Gdje je vrijednost, mg/dm kisika;

Sadržaj rastvorenog kiseonika pre inkubacije, mg/dm;

Isto, nakon inkubacije, mg/dm

9.2. Proračun BPK pri određivanju s razblaženjem uzorka

Gdje je BPK vrijednost, mg O/dm;

Sadržaj rastvorenog kiseonika u ispitnoj vodi pre inkubacije, mg/dm;

Isto, nakon inkubacije, mg/dm;

Sadržaj rastvorenog kiseonika u vodi za razblaživanje pre inkubacije, mg/dm;

Isto, nakon inkubacije, mg/dm:

Količina razblaženja

9.3. Aritmetička sredina dva paralelna određivanja uzima se kao rezultat analize i

za koje je ispunjen sljedeći uslov:

Gdje je granica ponovljivosti, čije su vrijednosti date u tabelama 3 i 4.

Tabela 3

Granične vrijednosti ponovljivosti za određivanje otopljenog kisika jodometrijskom metodom (0,95)

Tabela 4

Granične vrijednosti ponovljivosti za određivanje otopljenog kisika amperometrijskom metodom sa BOD testerom (0,95)

Ako uslov (1) nije ispunjen, metode se mogu koristiti za verifikaciju prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanje konačnog rezultata u skladu sa odeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

Razlika između analitičkih rezultata dobijenih u dve laboratorije ne bi trebalo da prelazi granicu reproduktivnosti. Ako je ovaj uslov ispunjen, oba rezultata analize su prihvatljiva, a njihov aritmetički prosjek se može koristiti kao konačna vrijednost. Granične vrijednosti ponovljivosti date su u tabelama 5 i 6.

Tabela 5

Granične vrijednosti ponovljivosti za određivanje otopljenog kisika jodometrijskom metodom (0,95)

Tabela 6

Granične vrijednosti ponovljivosti za određivanje otopljenog kisika amperometrijskom metodom sa BOD testerom (0,95)

Ako je granica ponovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za procjenu prihvatljivosti rezultata analize u skladu sa odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

10. ODREĐIVANJE SADRŽAJA Otopljenog kiseonika

10.1. Određivanje sadržaja rastvorenog kiseonika u opsegu od 0,1 do 15,0 mg/dmjodometrijska metoda

Princip metode. Jodometrijska metoda za određivanje koncentracije otopljenog kisika temelji se na njegovoj reakciji s mangan (II) hidroksidom i određivanju nastalih više oksidiranih jedinjenja mangana naknadnom jodometrijskom titracijom. 4. Reagensi i priprema potrebnih otopina prema zahtjevu 3. i tačku 7.5.3.

Određivanje rastvorenog kiseonika u uzorcima za BPK, u odsustvu redukcionih agenasa u ispitnoj vodi.

Nakon uklanjanja mljevenog čepa iz tikvice s vodom koja se ispituje (zapremina 250 cm), fiksira se otopljeni kisik, za šta se unosi 2 cm otopine mangan hlorida (sulfata) i 2 cm alkalne otopine kalijevog jodida. u tikvicu sa odvojenim pipetama. Pipeta se svaki put uroni do polovine tikvice i podiže prema gore dok se otopina izlijeva. Zatim brzo zatvorite tikvicu staklenim čepom tako da u njoj ne ostanu mjehurići zraka i sadržaj se dobro promiješa okretanjem tikvice 15-20 puta dok se talog ne ravnomjerno rasporedi u vodi. Prilikom dodavanja reagensa iz tikvice se izlije 4 cm ispitne vode, za ovaj gubitak se prilikom izračunavanja unosi odgovarajuća korekcija.

Boce sa fiksiranim uzorcima stavljaju se na tamno mjesto da se slegnu (najmanje 10 minuta i ne više od 24 sata).

Nakon što istaloženi sediment zauzme manje od polovine visine tikvice, dodajte 10 cm rastvora hlorovodonične kiseline (rastvor 2:1) ili 4 cm rastvora sumporne kiseline (odeljak 7.5.3.3.)* u uzorak, dok uranjate pipetirati do taloga (ne miješati) i polako ga podizati dok se prazni. Pomicanje dijela bistre tečnosti iz tikvice nije bitno za analizu.

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Boca se začepi i sadržaj se dobro promeša.

Za titraciju upotrijebite cijelu zapreminu vode u kalibriranoj BOD tikvici * (pipeta je prethodno isprana ovom otopinom), prenesite je u titracionu tikvicu i titrirajte standardnim rastvorom natrijum tiosulfata (ako se očekuje da će sadržaj kiseonika biti manje od 3 mg/dm - iz mikrobirete) sve dok ne postane svijetložuta.

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Zatim dodajte 1 cm svježe pripremljene otopine škroba i nastavite s titracijom dok plava boja ne nestane.

Obrada rezultata mjerenja

Masena koncentracija kiseonika rastvorenog u vodi nalazi se po formuli:

Gdje je masena koncentracija otopljenog kisika u analiziranom uzorku vode, mg/dm;

Koncentracija rastvora natrijum tiosulfata, mol/dm ekvivalent;

Zapremina rastvora natrijum tiosulfata koji se koristi za titraciju, cm;

Kapacitet boce za kiseonik, cm;

Ukupna zapremina rastvora mangan hlorida i kalijum jodida dodanih u tikvicu prilikom fiksiranja rastvorenog kiseonika, cm;

Masa miligramskog ekvivalenta kiseonika, mg.

Određivanje rastvorenog kiseonika u uzorcima u prisustvu redukcionih agenasa u vodi za ispitivanje.

U prisustvu redukcionih agenasa, redosled analize se menja. U tikvicu sa vodom koja se ispituje dodati 1 cm rastvora hlorovodonične kiseline i 1 cm mešavine rastvora hipohlorita i natrijum sulfata. Boca se zatvori, promiješa i ostavi na tamnom mjestu. Nakon 30 minuta dodaje se 2 cm pomiješane otopine kalijum tiocijanata i natrijum sulfata kako bi se eliminirao višak neizreagiranog hipoklorita. Uzorak se miješa i nakon 10 minuta vrši se fiksacija i određivanje kisika.

Ako analizirana voda sadrži više od 1 mg/dm željeza, uzorku treba dodati 1 cm otopine kalij-fluorida prije dodavanja otopine kiseline. Dodavanje svih rastvora u tikvicu sa uzorkom vrši se potapanjem pipete do približno polovine tikvice i podizanjem dok se rastvor izliva. U ovom slučaju, prilikom određivanja sadržaja kisika, od kapaciteta tikvice oduzmite ne 4 cm, već zbir volumena svih dodanih reagenasa.

10.2. Određivanje sadržaja rastvorenog kiseonika u opsegu od 0,1 mg/dmdo 10,0 mg/dmamperometrijska metoda

Princip metode. Rad pretvarača koncentracije kisika temelji se na elektrohemijskoj redukciji kisika koji difundira do svoje katode kroz selektivno propusnu membranu (membrana je nepropusna za vodu i otopljene tvari, ali propušta kisik i neke druge plinove).

Električna struja koja se stvara u ovom slučaju proporcionalna je koncentraciji kisika u analiziranoj vodi. Očitavanje igle instrumenta odgovara masenoj koncentraciji kiseonika u analiziranoj vodi.

Promjene u rastvorljivosti kiseonika pri različitim temperaturama i atmosferskom pritisku preračunavaju se pomoću tabela. Neki uređaji automatski kompenzuju promene u rastvorljivosti kiseonika u zavisnosti od temperature i atmosferskog pritiska.

Za mjerenje rastvorenog kiseonika pri određivanju BPK, prikladne su različite modifikacije BPK testera i oksimetara, koje omogućavaju da se reprodukuju metrološke karakteristike date u Tabeli 2.

Merenja. Prilikom mjerenja slijedite upute za upotrebu uređaja.

Kada se koristi BOD tester, boce za kiseonik sa teflonskim zaptivkama u poklopcima i prelivnim umetkom uključenim u komplet koriste se za inkubaciju uzoraka vode koja se testira. Prelivni umetak osigurava sakupljanje vode koja prelije iz tikvice tokom mjerenja rastvorenog kiseonika.

Prilikom korištenja oksimetara bilo koje marke potrebno je odabrati tikvice za kisik sa udubljenim čepovima, u čiji vrat slobodno stane elektrokemijski senzor kisika i Petrijeve zdjelice koje se koriste kao preljevna postolja.

Otvorite bocu kiseonika sa uzorkom za ispitivanje, stavite na nju prelivni umetak (ako je uključen u komplet) ili stavite bocu na čistu Petrijevu posudu, spustite magnetnu šipku u staklenoj posudi u tikvicu, stavite Petrijevu posudu sa bocom s kisikom na magnetnoj miješalici i osigurati brzinu rotacije štapa navedenu u uputama, ali ne manju od 5 cm/sek. Elektrohemijski senzor kiseonika se ubacuje u grlo tikvice i nakon 3 minuta se bilježe očitanja uređaja. Rezultati su izraženi u mg O/dm, tačno na prvu decimalu.

Nakon izvršenog mjerenja kisika, senzor kisika se uklanja iz tikvice za kisik, uklanja se preljevni umetak, a iz njega ili iz Petrijeve posude se pipetira ispitna voda koja je prelila tokom procesa mjerenja i puni se boca za kisik. do vrha bez mjehurića zraka (ako se boca ne može napuniti do vrha prelivenom ispitnom vodom, onda možete dodati nekoliko kapi sterilne destilovane vode), nakon čega se boca zatvori poklopcem i stavi u termostat za dalju inkubaciju.

Ponovljeno mjerenje koncentracije kisika u istoj tikvici povećava pouzdanost mjerenja i omogućava vam da smanjite broj inkubiranih tikvica s kisikom.

11. REGISTRACIJA REZULTATA ANALIZE

Rezultat analize u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu može se predstaviti kao: , 0,95,

gdje je pokazatelj tačnosti tehnike.

Vrijednost se izračunava pomoću formule: . Vrijednost je data u tabeli 1 i 2.

Rezultat analize je prihvatljivo prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku: , 0,95, predviđeno ,

gdje je rezultat analize dobijen u skladu sa uputstvima u metodologiji;

Vrijednost karakteristike greške rezultata analize, utvrđene tokom primjene metode u laboratoriji, a osigurane praćenjem stabilnosti rezultata analize.

Bilješka. Prilikom predstavljanja rezultata analize u dokumentima koje izdaje laboratorij, navesti:

  • broj rezultata paralelnih određivanja koji se koriste za izračunavanje rezultata analize;
  • metoda za određivanje rezultata analize (aritmetička sredina ili medijan rezultata paralelnih određivanja).

12. KONTROLA KVALITETA REZULTATA ANALIZE PRILIKOM IMPLEMENTACIJE METODE U LABORATORIJI

Kontrola kvaliteta rezultata analize pri implementaciji tehnike u laboratoriju uključuje:

  • operativna kontrola postupka analize (na osnovu procene greške u sprovođenju posebnog postupka kontrole);
  • kontrola stabilnosti rezultata analize (na osnovu kontrole stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije unutarlaboratorijske preciznosti, greške).

12.1. Algoritam za operativnu kontrolu postupka analize korišćenjem uzoraka za kontrolu

12.1.1. Ova vrsta kontrole ima za cilj da identifikuje neusaglašenost uslova za obavljanje strujnih merenja sa zahtevima MVI.

Operativna kontrola postupka mjerenja koristi se u slučaju sumnjivih rezultata kemijske analize (na primjer, kada postoji velika neslaganja između vrijednosti KPK i BPK uzorka), kao i povremeno za provjeru vode za razrjeđivanje, čistoću staklenog posuđa i upotrijebljenih reagensa, mikrobnog sjemena i same metode analize.

12.1.2. Sredstva operativne kontrole su GSO glukozeoglutaminske kiseline ili pripremljeni rastvor glukozeoglutaminske kiseline.

Za pripremu rastvora potrebno je koristiti dehidriranu D(+) glukozu i L(-) glutaminsku kiselinu, za šta se ove supstance suše u pećnici na temperaturi od 103-105 °C 1 sat. Zatim se 75 mg glukoze i 75 mg glutaminske kiseline otopi u 0,3 dm destilovane vode, pomiješa i dovede do 0,5 dm. Rješenje nije pohranjeno.

12.1.3. Prilikom provođenja operativne kontrole, 5 ml smjese glukoza-glutamin se podešava na 1 ml vodom za razrjeđivanje (tačka 7.5.1.) * i izvršiti određivanje u ovom uzorku u strogom skladu sa uputstvima u metodi.

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Izmjereni rezultat se množi sa faktorom razrjeđenja 100, jer analizirana koncentracija mješavine glukoze i glutamina je 150 mg/dm*. Ako je rezultat analize kontrolnog uzorka 205 ± 25 mg/dm, smatra se da su uslovi mjerenja u skladu sa zahtjevima MVI.

________________

* Dopune i izmjene su izvršene u skladu sa Zapisnikom broj 23 sa sastanka Naučno-tehničke institucije Federalne državne ustanove "TsEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 30. maja 2001. godine.

Operativna kontrola postupka analize vrši se upoređivanjem rezultata jednog postupka kontrole sa kontrolnim standardom.

Rezultat kontrolnog postupka izračunava se pomoću formule:

Gdje je rezultat analize masene koncentracije BPK u kontrolnom uzorku - aritmetička sredina dva rezultata paralelnih određivanja, neslaganje između kojih zadovoljava uslov (1) iz odjeljka 9.3;

Certificirana vrijednost kontrolnog uzorka.

Kontrolni standard se izračunava pomoću formule:

Gdje je karakteristika greške rezultata analize koja odgovara certificiranoj vrijednosti kontrolnog uzorka.

Bilješka. Dozvoljeno je utvrditi karakteristiku greške rezultata analize prilikom uvođenja tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: , uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

Postupak analize se smatra zadovoljavajućim ako su ispunjeni sljedeći uslovi:

Ako uvjet (2) nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako uvjet (2) ponovo nije ispunjen, utvrđuju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

Učestalost operativne kontrole postupka analize, kao i sprovedene procedure praćenja stabilnosti rezultata analize, regulisani su Priručnikom za kvalitet laboratorije.

DRŽAVNI KOMITET RUSKE FEDERACIJE
O STANDARDIZACIJI I METROLOGIJI

SERTIFIKAT N 224.01.02.042/2004

-dani inkubacije ( ) u površinskim svježim, podzemnim (zemnim), pijaćim, kanalizacijskim i prečišćenim otpadnim vodama jodometrijskom metodom,

razvijen

mjerni opseg,
mg O/dm

Indikator tačnosti (granične relativne greške pri vjerovatnoći 0,95), , %

Indikator ponovljivosti (relativna standardna devijacija ponovljivosti), , %

Indeks reproduktivnosti (relativna standardna devijacija reproduktivnosti), , %

od 0,5 do 5,0 uklj.

Sv. 5,0 do 100 uklj.

Sv. 100 do 300 uklj.

4. Datum izdavanja sertifikata: 02.02.2004.

SERTIFIKAT N 224.01.02.049/2004

o certificiranju mjernih tehnika

Postupak mjerenja biohemijska potrošnja kiseonika posle -dani inkubacije ( ) u površinskim svježim, podzemnim (zemnim), pitkim, kanalizacijskim i pročišćenim otpadnim vodama amperometrijskom metodom sa BOD testerom,

razvijen Federalna državna ustanova "Centar za kontrolu i analizu životne sredine" Ministarstva prirodnih resursa Rusije (Moskva),

sertifikovan u skladu sa GOST R 8.563-96.

Sertifikacija je izvršena na osnovu rezultata metrološko ispitivanje materijala za razvoj mjernih tehnika.

Kao rezultat certifikacije utvrđeno je da je metoda u skladu sa metrološkim zahtjevima koji su joj postavljeni i da ima sljedeće osnovne metrološke karakteristike:

1. Opseg mjerenja, vrijednosti tačnosti, ponovljivosti, pokazatelji ponovljivosti

2. Opseg mjerenja, vrijednosti ponovljivosti i granice reproduktivnosti sa vjerovatnoćom od 0,95

3. Prilikom primjene metode u laboratoriji obezbijediti:

Operativna kontrola postupka mjerenja (na osnovu procjene greške prilikom sprovođenja posebnog postupka kontrole);

Praćenje stabilnosti rezultata mjerenja (na osnovu praćenja stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije unutarlaboratorijske preciznosti, greške).

Algoritam za operativnu kontrolu postupka mjerenja dat je u dokumentu o postupku mjerenja.

Procedure za praćenje stabilnosti rezultata mjerenja regulisane su Priručnikom za kvalitet laboratorije.

METODA ODREĐIVANJA
BIOHEMIJSKA POTROŠNJA KISEONIKA
NAKON 5 DANA INKUBACIJE (BOD 5)
U UZORcima PIĆA, PRIRODNIH I OTPADNIH VODA
Amperometrijskom metodom

NDP 10.1:2:3.131-2016

Moskva
2016

Informacije o razvojnoj organizaciji:

© JSC ROSA, 2016

Adresa: 119297, Moskva, ul. Rodnikova, 7, zgrada 35

1 Ovo izdanje metodologije vrijedi do objavljivanja novog izdanja.

2 Programer zadržava pravo izmjene metodologije koje ne utječu na princip metode i opseg mjerenih vrijednosti, kao i na postupke koji mogu uticati na vrijednosti zadatih pokazatelja tačnosti.

PROGRAMI:

DOGOVOREN:

1 OPŠTE ODREDBE I OBIM PRIMJENE

Ovaj regulatorni dokument utvrđuje metodu za određivanje biohemijske potrošnje kiseonika nakon 5 dana inkubacije (BOD 5) amperometrijskom metodom. Metodologija se odnosi na sljedeće objekte analize: pitke vode, prirodne slatke vode (površinske i podzemne, uključujući izvore vodosnabdijevanja), otpadne vode (industrijske, kućne, atmosferske i pročišćene).

Bilješka - Metoda se može koristiti za analizu vode iz bazena i vodenih parkova, otopljene vode, tehničke vode i padavina (kiša, snijeg, grad).

Raspon mjerenja masenih koncentracija biohemijske potrošnje kiseonika u vodama za piće i prirodnim vodama je od 0,5 do 1000 mg/dm 3 u odnosu na O 2, u otpadnim vodama - od 1,0 do 80 000 mg/dm 3 u odnosu na O 2.

Biohemijska potrošnja kiseonika je masena koncentracija kiseonika rastvorenog u vodi koja se troši za biohemijsku oksidaciju organskih i (ili) anorganskih supstanci sadržanih u vodi tokom 5 dana inkubacije na temperaturi od (20 ± 1) °C bez pristupa vazduhu i svetlosti . Ovaj indikator je neka uslovna mjera zagađenja vode organskim jedinjenjima.

Za potrebe ekološke kontrole kvaliteta vode, BPK se utvrđuje samo u prirodnom (mućkanom) uzorku kako bi se uzelo u obzir ukupno zagađenje supstancama koje se nalaze u različitim oblicima. Prilikom rada postrojenja za tretman, za procjenu procesa tretmana u njegovim različitim fazama, moguće je odrediti BPK u prirodnom (mućkanom), taloženom dva sata ili filtriranom uzorku.

Uzorci jako kontaminirane vode razrjeđuju se posebno pripremljenom vodom za razrjeđivanje koja sadrži neorganske hranjive tvari u količinama dovoljnim za normalno odvijanje aerobnih biohemijskih procesa. Prilikom analize sterilne vode, u nju se unosi mikrobno sjeme.

Određivanje BPK ometaju toksične supstance (bakar, olovo i drugi teški metali, aktivni hlor, itd.) koje potiskuju biohemijsku oksidaciju. U takvim slučajevima, BPK se može odrediti nakon uklanjanja toksičnih tvari iz vode ili nakon odgovarajućeg razrjeđivanja uzorka, čime se eliminira učinak toksina.

Prilikom određivanja BPK otpadne vode tretirane supstancama koje sadrže aktivni hlor, uticaj slobodnog ili kombinovanog hlora eliminiše se dodavanjem rastvora natrijum tiosulfata ili držanjem vode na svetlu (1 - 2) sata.

Karakteristika biohemijske oksidacije organskih materija u vodi je prateći proces nitrifikacije, koji narušava prirodu potrošnje kiseonika. Količina kiseonika koja se koristi za nitrifikaciju može biti nekoliko puta veća od količine kiseonika potrebnog za biohemijsku oksidaciju organskih jedinjenja. Zbog toga je pri određivanju BPK u uzorak potrebno uvesti posebne supstance - inhibitore koji potiskuju aktivnost nitrifikujućih bakterija, ali ne utiču na normalnu mikrofloru. Kao inhibitor koristi se rastvor tiouree, koji se dodaje uzorku ili vodi za razblaživanje.

Dijagram toka analize dat je u Dodatku.

2 REGULATORNE REFERENCE

5.1.2 Dozatori za pipete promjenjivog volumena od 1 do 5 cm 3 s greškom doziranja ne većom od 1% prema GOST 28311.

5.1.3 Senzor rastvorenog kiseonika, galvanska membrana, npr. Senzor CellOx 325 sa automatskom kompenzacijom temperature (u kompletu sa umetkom za prelivanje).

5.1.4 Oksimetar (merač kiseonika) bilo kog modela, opremljen sistemom za kompenzaciju temperature i atmosferskog pritiska, na primer ProfiLine Oxi 3205 (WTW) oksimetar.

5.1.5 Potenciometar (pH metar) ili mjerač jona bilo kojeg tipa sa kompatibilnim elektrodnim sistemom (staklena mjerna elektroda i referentna elektroda sa zasićenim srebrnim hloridom prema GOST 17792).

5.1.6 Laboratorijski termometar od 0 do 100 °C sa vrijednošću podjele od 1 °C prema GOST 28498.

5.1.7 Peščani sat za 5 minuta ili tajmer.

5.1.8 Destilator ili instalacija bilo koje vrste za proizvodnju destilovane vode u skladu sa GOST 6709 ili vode za laboratorijske analize nivoa čistoće 2 u skladu sa GOST R 52501.

5.1.9 Magnetna mešalica bilo koje vrste prema TU 25-11-834.

5.1.10 Mikrokompresor za akvarije bilo kojeg tipa.

5.1.11 Vazdušni termostat koji obezbeđuje inkubaciju uzoraka vode na temperaturi od (20 ± 1) °C, na primer, BOD termostatski ormar, model WTW TS 606/4-i.

5.1.12 Kućni frižider bilo koje vrste koji omogućava skladištenje rastvora na temperaturi od (2 - 10) °C.

5.2 Laboratorijsko stakleno posuđe

5.2.1 Inkubacijske tikvice: konične uskog grla sa udubljenim čepovima, na primjer tip Kn-1-100-19/26 nominalnog kapaciteta 100 cm 3 prema GOST 25336, ili tikvice za kiseonik kapaciteta 100 do 250 cm 3.

5.2.2 Konične tikvice kapaciteta 250 cm 3 prema GOST 25336.

5.2.3 Odmjerne tikvice kapaciteta 100; 200; 250 i 1000 cm 3 prema GOST 1770.

5.2.4 Čaše kapaciteta 100; 250; 500 i 1000 cm 3 prema GOST 1770.

5.2.5 Staklene šipke.

5.2.6 Graduirane pipete kapaciteta 1; 5 i 10 cm 3 prema GOST 29227, 2 klasa tačnosti.

5.2.7 Pipete sa jednom oznakom, kapacitet 1; 5; 10; 25; 50 i 100 cm 3 prema GOST 29169, 2 klasa tačnosti.

5.2.8 Čaše od stakla otpornog na toplinu, kapaciteta 50 i 100 cm 3 prema GOST 25336.

5.2.9 Čaše za vaganje (bube) u skladu sa GOST 25336.

5.2.10 Posude od stakla ili polimernog materijala kapaciteta 5000 cm 3 ili više, u zavisnosti od zapremine vode za razblaživanje koja se priprema.

5.2.11 Boce od tamnog stakla kapaciteta 100; 500 i 1000 cm 3 za skladištenje rastvora.

5.2.12 Bočice od stakla ili polimernog materijala sa poklopcima na navoj za sakupljanje i skladištenje uzoraka kapaciteta (500 - 1000) cm3.

5.2.13 Cilindri kapaciteta 100; 250 i 500 cm 3 prema GOST 1770, 2 klasa tačnosti.

5.3.3 Gvožđe (III) hlorid (hlorid) 6-voda prema GOST 4147.

5.3.4 Kalijum fosfat monosupstituisan prema GOST 4198.

5.3.5 Kalijum fosfat disupstituisani 3-vodeni ili kalijum fosfat disupstituisani bezvodni prema GOST 2493.

5.3.6 Natrijum fosfat disupstituisan 12-voda prema GOST 4172 ili natrijum-fosfat disupstituisan 7-voda.

5.3.7 Magnezijum sulfat (sulfat) 7-voda prema GOST 4523.

5.3.8 Kalcijum hlorid (hlorid) prema GOST 4460.

5.3.11 Natrijum sulfat 5-voda (natrijum tiosulfat) prema GOST 27068 ili standardnom titru, c (Na 2 S 2 O3 × 5H 2 O) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 n) prema TU 6-09-2540 .

5.3.12 Baštenska zemlja ili zemlja za sobne biljke.

5.3.14 Univerzalni indikatorski papir, koji vam omogućava mjerenje pH vrijednosti u rasponu od 1 do 12 jedinica. pH u koracima od 1 jedinice. pH, na primjer prema TU 6-09-1181.

5.3.15 Filtri bez pepela "plava traka" prema TU 6-09-1678.

Bilješka - Svi reagensi moraju biti analitičke čistoće. ili kvaliteta reagensa

5.4 Referentni materijali

Standardni uzorak (RM) biološke potrošnje kiseonika u vodi, na primer GSO 8048-94.

Bilješke

1 Dozvoljena je upotreba mjernih instrumenata odobrenih tipova drugih proizvođača koji obezbjeđuju mjerenja sa utvrđenom tačnošću.

2. Merni instrumenti moraju biti verifikovani ili kalibrisani u utvrđenim rokovima, oprema za ispitivanje mora biti certifikovana u utvrđenim rokovima.

3 Dozvoljena je upotreba opreme, materijala i reagensa sa karakteristikama koje nisu lošije od gore navedenih, uklj. uvezeno.

6 USLOVA ZA BEZBEDAN RAD

6.1 Prilikom izvođenja mjerenja potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu sa hemijskim reagensima u skladu sa GOST 12.1.007.

6.2 Prilikom rada s opremom potrebno je pridržavati se pravila električne sigurnosti u skladu sa GOST R 12.1.019.

6.3 Obuka radnika o zaštiti na radu mora biti organizovana u skladu sa GOST 12.0.004.

6.4 Laboratorijske prostorije moraju ispunjavati zahtjeve za sigurnost od požara u skladu sa GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu sa GOST 12.4.009.

7 KVALIFIKACIJSKI ZAHTJEVI OPERATORA

Licima sa srednjom ili visokom stručnom spremom iz oblasti hemije, koja poznaju analitičke tehnike i koja su proučila pravila rada opreme koja se koristi, dozvoljeno je da vrše merenja i obrađuju njihove rezultate.

8 USLOVI ZA IZVRŠENJE MJERENJA

Prilikom izvođenja mjerenja u laboratoriji poštuju se sljedeći uslovi:

temperatura vazduha

relativna vlažnost

ne više od 80% na 25 °C

mrežni napon

11.2 Izvođenje mjerenja bez razrjeđivanja uzorka

Pitke, relativno čiste prirodne i pročišćene otpadne vode sa očekivanim BPK vrijednostima od 5 do 6 mg/dm 3 analiziraju se bez prethodnog razrjeđivanja.

Temperatura uzorka se zagrijava na (20 ± 2) °C zagrijavanjem ili hlađenjem (pod mlazom tople ili hladne vode iz slavine). Temperatura uzorka se kontrolira pomoću termometra. Zatim se uzorak zasiti kiseonikom energičnim trešenjem boce sa uzorkom najmanje 10 minuta.

Nakon završetka postupka zasićenja, u vodu za ispitivanje dodajte 1 cm 3 rastvora tiouree i 1 cm 3 ekstrakta zemlje na 1 dm 3 uzorka, promešajte i ostavite (3 - 5) minuta (dok ne bude malih mjehurića koji se dižu do površina).

11.3 Izvođenje mjerenja sa razblaženjem uzorka

Prilikom analize uzoraka kontaminirane vode sa očekivanim vrijednostima BPK 5 iznad 6 mg/dm 3 potrebno je prethodno razrjeđivanje uzorka.

Za razrjeđivanje koristite vodu za razrjeđivanje pripremljenu prema. Temperatura uzorka za ispitivanje i vode za razrjeđivanje treba biti (20 ± 2) °C. Prije razrjeđivanja, uzorak vode je zasićen atmosferskim kisikom snažnim mućkanjem ili miješanjem.

Vrijednost hemijske potražnje za kiseonikom (COD) može se koristiti za pružanje grube procjene stepena razblaženja uzorka.

Konvencionalno se uzima da vrijednost BPK iznosi 50% vrijednosti COD, a budući da (4 - 5) mg/dm3 kiseonika treba da ostane u vodi nakon inkubacije, očekivani stepen razblaženja (N) se izračunava pomoću formule

C COD - vrijednost COD u analiziranom uzorku, mg/dm 3 ;

2 - koeficijent koji utvrđuje 50% nivoa BPK od KPK;

K je očekivana rezidualna masena koncentracija kisika u uzorku nakon inkubacije, mg/dm3.

Dobijeni rezultat pokazuje koliko puta analiziranu vodu treba razrijediti.

Volumen uzorka vode koji je potreban za razrjeđivanje izračunava se na sljedeći način - volumen boce za razrjeđivanje podijeli se sa stepenom razrjeđenja N.

Zbog poteškoća u odabiru ispravne stope razrjeđivanja za uzorak vode nepoznatog porijekla, preporučuje se napraviti najmanje (2 - 3) različita razrjeđenja: manje i/ili više od izračunate stope razrjeđenja N (na primjer, ako je N = 8, napravite dodatno razrjeđivanje od 6 i/ili 10 jednom).

Uzmite potrebnu zapreminu izmiješanog uzorka i sipajte u volumetrijsku tikvicu ili čašu kapaciteta (500 - 1000) cm 3. Zatim dodajte vodu za razrjeđivanje do oznake, pažljivo duž zida tako da mjehurići zraka ne uđu u tikvicu. Odmjerna boca se začepi i njen sadržaj se temeljito promiješa, preokrenuvši bocu nekoliko puta. Pri razrjeđivanju u čaši, njen sadržaj se miješa staklenom šipkom.

Bilješka - Uzorak zapremine do 10 cm 3 uzima se pipetom ili dozatorom, a više od 10 cm 3 vode se meri cilindrom. Ako je za analizu potrebno uzeti uzorak zapremine manje od 5 cm3, onda se preporučuje serijsko razrjeđivanje uzorka.

11.4 Punjenje tikvica kiseonikom i inkubacija uzoraka

Uzorak vode pripremljen prema - sipa se u suhe tikvice za inkubaciju. Boce se napune vodom do vrha tako da nema mjehurića zraka. Ako uzorak sadrži grube nečistoće, sadržaj čaše sa razrijeđenim uzorkom se miješa prije svake transfuzije. Za svaki nerazrijeđeni uzorak ili za svako razrjeđenje uzorka uzmite najmanje 2 tikvice. U jednoj od svakog para napunjenih tikvica, masena koncentracija otopljenog kisika se odmah određuje sa . Potom se tikvice zatvaraju čepovima od brušenog stakla kako ispod njih ne bi ostali mjehurići zraka, stavljaju se u termostat na temperaturu (20 ± 1) °C i drže 5 dana (120 ± 4) sata. , masena koncentracija nepotrošene otopljene otopine određena je kisikom pomoću .

11.5 Provjera stepena čistoće vode za razrjeđivanje korištenjem slijepog eksperimenta

Za kontrolu upotrijebljene vode za razrjeđivanje provodi se slijepi eksperiment za koji se istovremeno s analiziranim uzorcima 2 inkubacijske tikvice pune vodom za razrjeđivanje. U jednom od njih odmah se mjeri masena koncentracija otopljenog kisika. Boce se zatvaraju udubljenim čepovima i zajedno sa uzorcima za koje je korišćena ova voda za razblaživanje stavljaju u termostat. Nakon inkubacije u njima se mjeri masena koncentracija rastvorenog kiseonika.Razlika u masenoj koncentraciji rastvorenog kiseonika u vodi za razblaživanje pre i posle inkubacije ne bi trebalo da prelazi 0,5 mg/dm 3 .

Ako je rezultat slepog određivanja prekoračen, identificira se i eliminira mogući izvor kontaminacije vode za razrjeđivanje.

11.6 Mjerenje masene koncentracije rastvorenog kiseonika amperometrijskom metodom

Odmah nakon punjenja tikvice uzorkom ili nakon inkubacije uzorka, izmjerite masenu koncentraciju otopljenog kisika pomoću oksimetra u kompletu sa senzorom galvanske membrane, slijedeći upute za uporabu uređaja.

Tikvica sa uzorkom za ispitivanje se otvara, stavlja na čistu Petrijevu posudu koja se nalazi na magnetnoj mešalici i u nju se ubacuje prelivni umetak. Prelivni umetak osigurava sakupljanje vode koja prelije iz tikvice tokom mjerenja.

Uključite mješalicu. Brzina rotacije šipke miješalice mora biti dovoljna da osigura stalan protok vode duž membrane senzora.

Uronite mjerni senzor u tikvicu i osigurajte da na njenoj krajnjoj površini nema mjehurića zraka. Nakon što se mjerni signal stabilizuje, očitavanje instrumenta se snima. Rezultati su izraženi u mg/dm3.

Bilješka - Većina modernih oksimetara (merača kiseonika) automatski kompenzuje atmosferski pritisak i temperaturu prilikom izračunavanja konačnog očitanja.

Kada se koriste instrumenti i senzori koji nemaju ove automatske funkcije, promjena rastvorljivosti kiseonika na različitim temperaturama i atmosferskom pritisku mora se ponovo izračunati pomoću referentnih tabela.

Nakon što je izmjerena masena koncentracija otopljenog kisika prije inkubacije uzorka, senzor se uklanja iz tikvice, a prelivni umetak se pažljivo uklanja tako da ispitna voda koja se prelila tokom procesa mjerenja dopuni bocu do vrha bez mjehurića zraka. Nakon toga tikvica se zatvara udubljenim čepom i stavlja u termostat za inkubaciju.

12 OBRADA REZULTATA MJERENJA

Rezultati dobiveni iz različitih razrjeđenja uzoraka mogu varirati. U proračunu se koristi rezultat mjerenja masene koncentracije otopljenog kisika u tikvici gdje je zaostala masena koncentracija otopljenog kisika nakon perioda inkubacije najmanje 3 mg/dm 3 i potrošeno je oko 50% kisika. Ako je ovaj uvjet ispunjen u obje tikvice, onda nakon provjere prihvatljivosti rezultata dva paralelna mjerenja X" i X" prema stavci, izračunajte srednju aritmetičku vrijednost X avg BOD 5 prema formuli

X 1 - masena koncentracija rastvorenog kiseonika u uzorku analizirane vode pre inkubacije, mg/dm 3 ;

X 2 - masena koncentracija rastvorenog kiseonika u uzorku analizirane vode nakon inkubacije, mg/dm 3.

Vrijednost BPK 5 (X, mg/dm 3) za uzorke razrijeđene vode izračunava se pomoću formule

X = [(X 3 - X 4) - (X P1 - X P2)]⋅ N,

X 3 - masena koncentracija rastvorenog kiseonika u razblaženom uzorku analizirane vode pre inkubacije, mg/dm 3;

X 4 - masena koncentracija rastvorenog kiseonika u razblaženom uzorku analizirane vode nakon inkubacije, mg/dm 3.

X P1 - masena koncentracija rastvorenog kiseonika u vodi za razblaživanje pre inkubacije (slepi eksperiment), mg/dm 3 ;

H R2 - masena koncentracija rastvorenog kiseonika u vodi za razblaživanje nakon inkubacije (slepi eksperiment), mg/dm 3 ;

N je stepen razblaženja.

13 REGISTRACIJA REZULTATA MJERENJA

Rezultati mjerenja se po pravilu prikazuju u protokolima analize u obliku:

GOST R ISO 5725-6 14.2 Prilikom prijema rezultata merenja u dve laboratorije (X lab1, X lab2), proverava se prihvatljivost rezultata merenja u skladu sa zahtevima.

Mjerni opsezi, mg/dm 3

Granica ponovljivosti
(relativna vrijednost dozvoljenog odstupanja za dva rezultata mjerenja dobijena pod uslovima ponovljivosti), r, %

Granica reproduktivnosti
(relativna vrijednost dozvoljenog odstupanja za dva rezultata mjerenja dobijena pod uslovima ponovljivosti), R, %

Pitka i prirodna voda

od 0,5 do 1 uklj.

Sv. 1 do 10 uklj.

Sv. 10 do 1000 uklj.

Otpadne vode

od 1 do 10 uklj.

Sv. 10 do 100 uklj.

Sv. 100 do 1000 uklj.

Sv. 1000 do 80000 uklj.

15 KONTROLA TAČNOSTI REZULTATA MJERENJA

15.1 U slučaju redovnih mjerenja prema metodi, preporučuje se praćenje stabilnosti rezultata mjerenja praćenjem standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije unutarlaboratorijske preciznosti i greške pomoću kontrolnih karata u skladu sa preporukama GOST-a. R ISO 5725-6 (odjeljak 6).

Kontrolni uzorak se priprema upotrebom CO i destilovane vode. Učestalost praćenja stabilnosti rezultata mjerenja regulisana je internim dokumentima laboratorije.

15.2 On-line praćenje tačnosti rezultata mjerenja preporučuje se za svaku seriju uzoraka ako se analiza prema metodi vrši sporadično.

Kontrolni uzorci (CC) su otopine pripremljene pomoću CO.

Operativna kontrola postupka mjerenja vrši se upoređivanjem rezultata pojedinačnog kontrolnog postupka (K k) sa kontrolnim standardom (K).

Rezultat kontrolnog postupka K k se izračunava pomoću formule

gdje je Δ l karakteristika apsolutne greške certificirane vrijednosti BPK 5 u kontrolnom uzorku, utvrđene u laboratoriji prilikom primjene metode, mg/dm 3.

Bilješka - Dozvoljeno je izračunati Δ l koristeći formulu

gdje je Δ dodijeljena karakteristika apsolutne greške tehnike mjerenja.

Kvalitet postupka kontrole smatra se zadovoljavajućim kada su ispunjeni sljedeći uslovi:

Ako uvjet nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako se uslovi ponovo ne ispune, razlozi koji dovode do nezadovoljavajućih rezultata se identifikuju i otklanjaju.

Uvod

Voda nezagađenih rezervoara, zavisno od temperature (od 30ºS do 0ºS) sadrži 8-14 mg/l kiseonika u zasićenom stanju pri atmosferskom pritisku. Bakterije i neke hemikalije koje ulaze u rezervoar zajedno sa otpadnom vodom troše kiseonik rastvoren u vodi za svoju oksidaciju, smanjujući na taj način njegov sadržaj u vodi.

Uz vrlo nizak sadržaj kisika, vitalna aktivnost u rezervoaru izumire, intenzitet procesa samopročišćavanja se smanjuje, a ponekad i gotovo prestaje. Proces oksidacije tvari koje ulaze u rezervoar zajedno s otpadnom vodom može se podijeliti u tri faze, koje karakterizira određeni slijed potrošnje kisika.

Najprije dolazi do procesa kemijske oksidacije lako i teško oksidiranih spojeva, zatim biokemijske oksidacije organskih tvari i na kraju do nitrifikacije tvari koje sadrže dušik uz stvaranje soli dušične kiseline.

Ako prva faza (čisto hemijska potrošnja kiseonika) nije duga, onda druga (biohemijska oksidacija), u zavisnosti od temperature otpadne vode i koncentracije organskih materija, traje nekoliko dana. Proces nitrifikacije može trajati duže (do 40-50 dana).

Od praktične važnosti je druga faza oksidacije otpadnih voda, koja se odvija uz učešće mikroorganizama u prisustvu slobodnog kiseonika otopljenog u vodi, usled čega otpadne vode dobijaju sposobnost da ne trunu.

Pod uticajem mikroorganizama organska materija otpadnih voda postepeno se mineralizuje, zahtevajući sve manje kiseonika za svoju oksidaciju (organska materija se raspada).

BPK otpadnih voda postepeno se smanjuje do trenutka potpune mineralizacije, kada se kiseonik više ne troši.

Biokemijska potreba za kisikom (BPK) određena je količinom kisika u mg/l koja je potrebna za oksidaciju organskih tvari u vodi, a koja je određena razlikom u sadržaju kisika u trenutku uzorkovanja i nakon određenog vremena, npr. 5 dana (BOD).



Ako je voda otvorenih akumulacija relativno jako zagađena, može se ispostaviti da nakon 5 dana u njoj uopće neće biti kisika. Stoga, analiza počinje tako što se ispitna voda preliminarno mućka 1 minutu u prisustvu zraka kako bi se zasitila kisikom. Zatim se u jednom dijelu njegovog uzorka odmah nakon mućkanja odredi rastvoreni kiseonik, au drugom nakon 5 dana stajanja na tamnom mestu na t = 18 - 20ºC.

Potpuna oksidacija nastupa za oko 20 dana, ali se iz praktičnih razloga BPK obično određuje nakon 5 dana, a samo za potpuniju kvalitativniju karakterizaciju otpadnih voda određuju se BPK i BPK.

Kiseonik rastvoren u vodi nalazi se Winklerovom metodom. Princip ove metode zasniva se na činjenici da dvovalentni mangan hidroksid MnO (bijeli talog) apsorbira slobodni kisik, formirajući mangan dioksid MnO (smeđi precipitat).

Talog je otopljen u hlorovodoničkoj kiselini. U tom slučaju se jod oslobađa u količini koja je ekvivalentna sadržaju otopljenog kisika u vodi. Oslobođeni jod titrira se rastvorom hiposulfita (natrijum tiosulfata) u prisustvu škroba:

2MnCl + O + 4NaOH = 2MnO + 4NaCl + 2HO;

MnO + 2KI + 4HCl = MnCl + I + 2KCl + 2HO;

I + 2NaSO = NaSO + 2NaI

Svrha analize je procijeniti kvalitet otpadnih voda na osnovu rezultata svojih BOD testova.

Princip metode analize zasniva se na određivanju gubitka kiseonika rastvorenog u vodi tokom određenog vremena (5 ili 20 dana).

reagensi:

Rastvor mangan hlorida: 50 g MnCl se rastvori u 100 cm 3 destilovane vode;

Mešavina natrijum hidroksida i kalijum jodida: 32 g hemijskog kvaliteta. natrijum hidroksid se rastvori u 100 cm 3 vode i zatim se doda 2 g kalijum jodida.

Otopina zakiseljena hlorovodoničnom ili sumpornom kiselinom ne bi trebala dati plavu boju sa škrobom;

0,02 n. rastvor natrijum tiosulfata (titar se postavlja pomoću kalijum dihromata);

0,5% rastvor škroba.

Uređaji i materijali:

Boca sa brušenim čepom kapaciteta 250 cm 3;

Pipeta;

Burette.

Napredak odlučnosti

Dvije identične boce sa samljevenim čepovima kapaciteta 250 cm 3 pune se ispitnom vodom i zatvaraju čepovima tako da ispod njih nema ni jednog mjehurića zraka.

U jednom uzorku sadržaj kiseonika se određuje odmah, u drugom - nakon 5 dana. Štaviše, uzorak se čuva u mraku na sobnoj temperaturi.

Odmah nakon uzimanja uzorka, u bocu se pipetiraju 1 cm 3 rastvora mangan hlorida i 3 - 4 cm 3 alkalne otopine kalijum jodida odmah nakon uzimanja uzorka analiziranog na sadržaj kiseonika.

U tom slučaju, pipeta se spušta na dno tikvice i postepeno podiže kako reagens istječe iz nje. Zatim se boca odmah pažljivo zatvori čepom. U tom slučaju se istiskuje dio tečnosti koji je ekvivalentan zapremini unesenih rastvora reagensa. Sadržaj boce se pomeša, okrećući najmanje 15 puta. Nakon taloženja 10 minuta, kada se tečnost iznad sedimenta razbistri, nastali talog mangan hidroksida se otapa dodavanjem 1 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline. Da biste potpuno otopili sediment, protresite tikvicu. Zatim se iz nje u konusnu tikvicu uzima adekvatan dio tečnosti, jednak tačno 200 cm 3 rastvora, a oslobođeni jod titrira sa 0,02 N. rastvor natrijum tiosulfata. Pred kraj titracije, kada otopina poprimi blijedožutu boju, dodajte joj 0,5% rastvor škroba i nastavite s titracijom dok ne izgubi boju. ;

A- sadržaj rastvorenog kiseonika u vodi pre inkubacije, mg/dm 3 ;

A- sadržaj rastvorenog kiseonika u vodi nakon inkubacije, mg/dm3.

Privatna ekonomija i industrija stvaraju veliku količinu otpadnih voda na planeti. Zbog toga su postrojenja za prečišćavanje otpadnih voda toliko važna. Zahvaljujući savremenim metodama prerade i dezinfekcije kontaminirane vode, moguće je smanjiti nivo opasnosti za životnu sredinu, koja, na ovaj ili onaj način, postoji zbog ispuštanja prljave tečnosti u vodna tijela.

Glavni indikatori zagađenja vode, u skladu sa kojima se bira metodologija tretmana, su proračun i analiza COD (hemijske potrebe kiseonika) i proračun količine BPK (biološke potražnje kiseonika) vode. Ovim se parametrima određuje razina kontaminacije tekućine i nastoje je smanjiti na standarde koje regulira SNiP koristeći posebno odabrane metode dezinfekcije.

Važno: ako je nivo KPK i BPK u industrijskim ili privatnim otpadnim vodama nekoliko puta veći, tada voda predstavlja ozbiljnu prijetnju okolišu. Stoga se problemi sa ekološkom službom ne mogu izbjeći ako se otpadna voda ne očisti prije ispuštanja. Štaviše, ako čak i kada se voda dezinfikuje, nivoi indikatora KPK i BPK ne padnu tokom proračuna i analize, to znači da je tehnologija obrade tečnog medija pokvarena.

Prilikom prirodnog samopročišćavanja vode dolazi do reakcija kisika koje omogućavaju oksidaciju organskih nečistoća u vodi. Tako dolazi do njihovog djelomičnog ili potpunog raspadanja. COD je pokazatelj potrošnje kisika za oksidaciju različitih nečistoća u vodi, a BPK je pokazatelj potrošnje kisika za oksidaciju nečistoća pri interakciji s bakterijskim aerobnim preparatima u postrojenjima za prečišćavanje otpadnih voda.

Dakle, povećani nivoi COD-a i BPK-a kada se analiziraju u otpadnoj vodi ukazuju na to da je vodi potrebno mnogo kiseonika da oksidira štetne nečistoće. To znači da je i količina ovih istih nečistoća velika. Odnosno, voda je previše prljava.

Nivoi HPK i BPK se mjere uzimanjem vode za analizu. U ovom slučaju, voda se ispituje na određenim temperaturama u određenom vremenskom periodu.

Tokom oksidacije kiseonikom u vodi, elementi kao što su sumpor, vodonik, ugljenik, fosfor i druge hemijske komponente, isključujući azot, razaraju se do stanja CO2, H2O, P2O5, SO3. Osim toga, kada sudjeluje u oksidaciji kisika, dušik se pretvara u amonijevu sol. Vrijedi napomenuti da tijekom reakcije oksidacije kisik direktno sudjeluje u reakciji, dok vodik daruje samo tri svoja atoma svakom oksidiranom atomu tvari. To se posebno odnosi na oksidaciju dušika i stvaranje amonijevih soli.

Važno: Analiza na BPK u vodi traje duže od 5 do 20 dana, a analiza za određivanje KPK od 0,3 do 1,4 dana.

Smanjeni nivoi KPK i BPK


Hemijski i biološki nivoi potrošnje kiseonika u prljavoj vodi smanjuju se u posebnim postrojenjima za prečišćavanje. Princip prečišćavanja vode je približno isti. Jedina razlika je u načinu djelovanja na patogene mikroorganizme kako bi se maksimalno povećalo njihovo uništenje. Istovremeno, postrojenja za pročišćavanje mogu se razlikovati po dizajnu i veličini ovisno o količini obrađene otpadne vode i njenom početnom formiranju.

Za smanjenje nivoa hemijskih i bioloških (biohemijskih) indikatora kiseonika u tečnosti, koriste se od 1 do 4 faze obrade. Ovo su:

  • Primarna faza. Podrazumijeva mehaničko odvajanje velikih čestica krhotina i masnih filmova filtriranjem ili taloženjem. Takve metode su fizičke i mehaničke.
  • U sekundarnoj fazi Tekuća dezinfekcija koristi biološke preparate za oksidaciju manjih, ponekad otopljenih organskih nečistoća u vodi.
  • Tokom tercijarne obrade voda neutralizira i uklanja soli metala i ostale preostale sitne čestice nečistoća. Ovdje se najčešće koriste hemijske i fizičko-hemijske metode obrade, kao što su reverzna osmoza, elektrodijaliza, adsorpcija, flotacija itd.
  • Četvrta faza Tretman vode nije metoda smanjenja HPK i BPK, već je usmjerena na odvajanje (dehidraciju) ostataka u vodi i njegovo naknadno odlaganje.

Važno: najčešće se kod pročišćavanja otpadnih voda koriste prve dvije faze pročišćavanja vode. Nakon toga voda sadrži normalne pokazatelje biološke i hemijske potrošnje kiseonika. U Evropi se ponekad koristi i treća faza prečišćavanja tečnosti, ali samo kada je to neophodno.

Razlike između industrijskih i kućnih otpadnih voda u pogledu COD i BPK nivoa


Odvodi se prema vrsti formiranja dijele na industrijske i kućne. U skladu s tim, prvi sadrže više zagađivača i hemijskih nečistoća, koje zahtijevaju velike količine kemijske ili biološke apsorpcije kisika da bi se pročistile. Zauzvrat, voda za domaćinstvo je zagađena prvenstveno organskom materijom, koja stvara nekoliko puta niže nivoe KPK i BPK u poređenju sa industrijskom prljavom vodom.

Važno: ako otpadna voda iz domaćinstva nekako dospije u industrijsku otpadnu vodu, onda je to aktivator biološke i biokemijske apsorpcije kisika za pročišćavanje tekućine pomoću jedne od biokemijskih metoda. Odnosno, kvaliteta i brzina prečišćavanja vode značajno se povećavaju.

Suprotno tome, ako se agresivne supstance kao što je hlor ispuštaju u otpadne vode iz domaćinstva ili se industrijska otpadna voda pomeša u vodu, to može ukazivati ​​na visok nivo KPK i BPK za vodu za domaćinstvo.

Važno: hemijska potrošnja kiseonika u otpadnoj vodi meri se u mg/litar. Međutim, tokom analize, nivo KPK će uvek biti viši od nivoa BPK. Zato što hemijska oksidacija u vodi zahteva više kiseonika nego biološka oksidacija.